改性氨基亲水硅油不黄变性的合成及应用
氨基改性亲水硅油是近年来国内外发展最快的有机硅织物整理剂，由于氨基具有极性，能与纤维表面的羟基、羧基等相互作用，使硅氧烷主链定向附着于纤维表面，降低了纤维之间的摩擦系数，取得了极好的柔软、滑爽效果．因所含氨基、特别是伯氨基容易被氧化而导致整理后的白色及浅色织物泛黄，影响织物的整理效果和服饰的美观性．有许多方法可对氨基进行改性以达到抑制或降低黄变的目的，但降低了氨基硅油原有的柔软、平滑风格．环己氨基是仲氨基，不易被氧化变色．因此，选择环己氨基硅烷为偶联剂，经本体聚合制得环己氨基硅油后，配制成微乳液可获得最佳整理效果．常规制法是由环己氨基硅烷与D4在碱性催化剂，存在条件下聚合．由于D在平衡反应时副产物较多，成分复杂，分子质量分布很宽，所制得的硅油在稳定性及整理效果上均不能取得最佳整理效果．f5噪用低摩尔质量、分子质量分布很窄的端羟基硅油(线性体)与环己氨基硅烷作用，在碱性催化剂存在条件下经本体聚合制得环己氨基硅油，再配制成微乳液，在稳定性、手感等方面均优于以D为原料制得的环己氨基硅油微乳液，有良好的亲水性．
1试验
1．1原料及仪器
原料：线性体(ws-62M)，德国Wacker公司；环己氨基硅烷，外购并进行第二次深加工(杭州大地化工有限公司)；催化剂(KOH)，外购(分析纯)．仪器：粘度计，NDJ-1旋转粘度计，上海天平仪器厂；超级恒温水浴；鼓风干燥箱；秒表．
1．2合成
按一定比例投入线性体，搅拌升温至80～100℃，加入处理过的环己氨基硅烷偶联剂，搅拌一定时间；然后加入一定量催化剂KOH，抽真空脱除低分子物质，在130～140℃反应3～5 h，得无色透明粘稠液体，粘度(25℃)为(5 000±500)mPa·ST不挥发物质量分数≥99．5％．
1.3微乳液的制备
将配制的10．0 kg乳化剂(Tx系列、AEO系列、NP及C C。，异构醇系列乳化剂复配)和40 kg去离子水投入反应釜，在高速搅拌器下搅拌15 min；再加入20．0 kg线性环己氨基硅油，在高速搅拌下乳化20 min；然后加入适量氨基磺酸的水溶液，转相为无色透明膏体．搅拌20 min后加入余下的水，搅拌均匀、过滤放料．
1．4整理工艺
将1．3制备的30％微乳液与以D4为原料制得的环己胺基硅油30％微乳液；以线性体为基本原料，602双氨基硅氧烷为偶联剂制得的硅油30％微乳液，分别用于纯棉漂白布进行对比．二浸二轧(微乳液用量30 g／L，轧余率75％～80％)→烘干100℃，5 min)→焙烘(180℃，8 min)．
1．5性能测试
柔软性、滑爽性：手感触摸法；黄变性：对光箱中肉眼观察；亲水性：采用滴水法，在经过微乳液手感整理的织物上，细颈吸管滴一滴自来水，以秒表计，算吸尽时间；离心稳定性：取样品10 mL装入带有刻度的带盖试管中，放入离心机中，开启离心机，在4 000 r／min转速下离心60 min，然后取出，观察是否破乳，漂油．
氨基改性硅油是近年来国内外发展最快的有机硅织物整理剂，由于氨基具有极性，能与纤维表面的羟基、羧基等相互作用，使硅氧烷主链定向附着于纤维表面，降低了纤维之间的摩擦系数，取得了极好的柔软、滑爽效果．因所含氨基、特别是伯氨基容易被氧化而导致整理后的白色及浅色织物泛黄，影响织物的整理效果和服饰的美观性．有许多方法可对氨基进行改性以达到抑制或降低黄变的目的，但降低了氨基硅油原有的柔软、平滑风格．环己氨基是仲氨基，不易被氧化变色．因此，选择环己氨基硅烷为偶联剂，经本体聚合制得环己氨基硅油后，配制成微乳液可获得最佳整理效果．常规制法是由环己氨基硅烷与D4在碱性催化剂，存在条件下聚合．由于D在平衡反应时副产物较多，成分复杂，分子质量分布很宽，所制得的硅油在稳定性及整理效果上均不能取得最佳整理效果．f5噪用低摩尔质量、分子质量分布很窄的端羟基硅油(线性体)与环己氨基硅烷作用，在碱性催化剂存在条件下经本体聚合制得环己氨基硅油，再配制成微乳液，在稳定性、手感等方面均优于以D为原料制得的环己氨基硅油微乳液，有良好的亲水性．
1试验
1．1原料及仪器
原料：线性体(ws-62M)，德国Wacker公司；环己氨基硅烷，外购并进行第二次深加工(杭州大地化工有限公司)；催化剂(KOH)，外购(分析纯)．仪器：粘度计，NDJ-1旋转粘度计，上海天平仪器厂；超级恒温水浴；鼓风干燥箱；秒表．
1．2合成
按一定比例投入线性体，搅拌升温至80～100℃，加入处理过的环己氨基硅烷偶联剂，搅拌一定时间；然后加入一定量催化剂KOH，抽真空脱除低分子物质，在130～140℃反应3～5 h，得无色透明粘稠液体，粘度(25℃)为(5 000±500)mPa·ST不挥发物质量分数≥99．5％．
1.3微乳液的制备
将配制的10．0 kg乳化剂(Tx系列、AEO系列、NP及C C。，异构醇系列乳化剂复配)和40 kg去离子水投入反应釜，在高速搅拌器下搅拌15 min；再加入20．0 kg线性环己氨基硅油，在高速搅拌下乳化20 min；然后加入适量氨基磺酸的水溶液，转相为无色透明膏体．搅拌20 min后加入余下的水，搅拌均匀、过滤放料．
1．4整理工艺
将1．3制备的30％微乳液与以D4为原料制得的环己胺基硅油30％微乳液；以线性体为基本原料，602双氨基硅氧烷为偶联剂制得的硅油30％微乳液，分别用于纯棉漂白布进行对比．二浸二轧(微乳液用量30 g／L，轧余率75％～80％)→烘干100℃，5 min)→焙烘(180℃，8 min)．
1．5性能测试
柔软性、滑爽性：手感触摸法；黄变性：对光箱中肉眼观察；亲水性：采用滴水法，在经过微乳液手感整理的织物上，细颈吸管滴一滴自来水，以秒表计，算吸尽时间；离心稳定性：取样品10 mL装入带有刻度的带盖试管中，放入离心机中，开启离心机，在4 000 r／min转速下离心60 min，然后取出，观察是否破乳，漂油．
2结果与讨论
2．1线性环己氨基硅油微乳液主要技术指标
外观：无色透明液体；固体质量分数：(30±21％；离子型：非离子／弱阳离子；pH值：6．0～7．0；稳定性：4 000r／min离心分离60 min不分层，不漂油．
2．2原料对硅油微乳液性能的影响
从表1可以看出：以线性体为基本原料制得的环己氨基硅油，在单程转化率、稳定性、柔软、滑爽性及亲水性等方面均优于以D4为原料制得的环己氨基硅油、以线性体602双氨基硅烷为偶联剂制得的硅油，且白度极好．
3结论
以线性体为基本原料制得的环己氨基硅油以及其微乳液，在稳定性、柔软、滑爽性及亲水性等方面性能优异．解决了从氨基再改性硅油制备不黄变硅油的手感降低、工艺复杂的问题；同时综合性能比602双氨基硅烷为偶联剂制得的硅油有较大提高，市场前
