标准物质使用常见问题解答—下篇

标准物质广泛用于实验室检测，本文对标准物质使用中的部分常见问题进行整理，希望能够为您答疑解惑。

标准物质提供的最小取样量信息是研制单位在均匀性研究中的最小单位。当取样量小于最小取样量时，标准物质的特性量值和不确定度等信息不再有效。因此使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量。

如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围，是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的，原因是标准物质的不确定度仅包括了与标准物质定值、均匀性、稳定性有关的不确定度，没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度。

一般厂家提供的标准物质装量都会比标签信息多，比如1ml的标准物质，实际容量应该大于1ml。250mg的标准物质实际装量也比250mg多。除非厂家有特别标明，装量是准确的，否则不能将标准物质全部溶解后，直接用标签上的量来计算配制溶液的浓度。

我们经常会被问到，产品证书上提供的纯度是否考虑了水分含量?

答案: 是的。

a) 如果产品不是水合物（产品名称不带水合物、结晶水、hydrate字样），那水分就不属于化合物的组成部分。即证书所提供的产品纯度中，水分作为杂质已被扣除。

b) 对于水合物产品（产品名称带有水合物、结晶水、hydrate字样），水分是化合物的一部分，而不是杂质。水分含量将作为产品信息的一部分得到提供的(证书上一般有water content等数据)。如果您采购了水合物产品，想计算其中无水物质的纯度，则必须从纯度中扣除水分含量。

c) 对于溶液标准物质中的化合物，标准值对应的是化合物的浓度。溶液标准物质的浓度是准确的（溶液标准物质已将用于配置的高纯标准物质纯度列入考量）。

可以参考国标、行业标准或国际方法来选择合适的溶剂。如果上述方法中没有该标准物质的溶解方法，也可以参考相似结构标准物质的溶解方法或根据该标准物质的理化性质选择合适的溶剂。同时也可以联系标准物质的生产厂家给出建议的溶剂。

1) 标准物质配制前，必须将样品瓶竖直放置至少 24 小时，以便使标准物质充分转移到瓶中

2) 如果产品在室温以下的温度储存，取出样品瓶，在室温放置1小时以上，并保持瓶外部的清洁干燥

3) 在分析天平上，称量样品瓶+盖子（含标准物质）的重量

4) 记录读数M1

5) 从天平上取出样品瓶，移除盖子

6) 使用移液器（或定量吸管等）将1至2 ml选定的溶剂加到样品瓶中

7 用另一个移液器（或定量吸管等）吸取瓶内溶液，仔细清洗样品瓶内部

8) 把混合好的溶液转移到合适的容量瓶中

9) 用溶剂清洗样品瓶内部3次，将全部溶剂转移至容量瓶中

10) 在容量瓶中加入适量溶剂到刻度线

11) 塞上容量瓶的塞子，缓慢上下倒置瓶身至少6次进行充分混合

12) 确保样品瓶内外干净清洁

13 将空的样品瓶及其盖子放在安全场所，将样品瓶内残留的溶剂蒸发

14) 在天平上称量干净的样品瓶和盖子的重量（不含标准物质）

15) 等到质量显示恒定值后，记录读数M2

16) 通过两次称量的重量差，计算配制的溶液浓度（纯度信息在标准物质的质检报告上）

选择用同位素标记的产品作为质谱分析的内标时，需要注意的是：

a) 因为氘代产品容易和液相流动相溶剂中的活泼氢发生交换, 为了提高质谱检测的灵敏度和准确率，建议液相尽量选择非氘代的同位素标记产品，如13C，15N等

b) 如果选择氘代产品作为内标，需选择质量差大于3（D3以上）的产品

如果是同位素标记的标准品，证书上会提供三个纯度信息。如下图，"Chemical Purity化学纯度"、"Isotopic Purity同位素纯度"和"Combined Purity总纯度"。

“Combined Purity总纯度"=“Chemical Purity化学纯度" * “Isotopic Purity同位素纯度"，因此在计算的时候，使用"Combined Purity总纯度"即可。