实验室玻璃量器校准方法

我们为什么要校准？校正使其表面容量（仪器上所标示的容量）和真实容量一致，保证实验用量器的准确性。校准范围：常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯四种。校准条件1、容量瓶，滴定管校正前应对其进行检漏。2、新购入的玻璃仪器加入适量的铬/酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜，在倒出洗液用自来水冲洗干净，在用纯化水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净。3、校正用的水应用新沸过冷水，放一温度计（尽量选用量程小的减少误差），用于测定水的温度；应提前1小时放入室内。4、洗净的玻璃量器（若量入式量器先进行干燥）也应提前1小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近。5、室温不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。6、校准所需设备，校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682规定的要求。天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。滴定管校准（衡量法）活塞密合性检查玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值。方法1、将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。2、缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的最后一滴水珠。3、取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。wan全开启活塞，使水充分地从流液口流出。4、当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。5、将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。滴定管的校准分段1mL～10mL校准分段点为：半容量和总容量两点；25mL的为：0—5mL，0—10mL，0—15mL，0—20mL，0—25mL五点；50mL的为：0—10mL，0—20mL，0—30mL，0—40mL，0-—50mL五点；100mL的为：0—20mL，0—40mL，0—60mL，0—80mL，0—100mL五点。每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。注意事项1、校正时每次均从零开始。2、两次修正值误差应小于0.02mL。3、校正时需控制流速，每秒3～4滴（30秒5mL）。4、使用时与校正同（起始、流速、读数方法）。移液管（衡量法）1、取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平上回零。2、将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶（此时锥形瓶倾30°），使水沿瓶壁缓缓流下。3、当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置15秒钟，移去最后的水滴，再称重；当移液管为有分度、不wan全流出式时，使液面流至被检刻度线上约5mm处，等待15秒钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重。4、刻度吸量管校准检定点0.5mL（包括0.5mL）以下者为：半容量（半容量～流液口）；总容量。0.5mL以上者为：总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。容量瓶（衡量法）1、对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。2、注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量。3、将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。4、按公式（1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。每个容量瓶应校准2次，即做平行试验2次。量筒、量杯1、将洗净的量筒量杯在室温晾干后，置电子天平上回零。2、准确充水至标线，再称重，即得该量筒量杯的纯水质量（m）。每个量筒量杯应校准2次，即做平行试验2次。3、量筒量杯校准点总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量～自底部起）；总容量校准结果处理和校准周期1、校准人员做好校准记录，并交相关人员复核，贴上标签并统一编号，妥善保管好校准记录。2、经过校准合格的量器，必须贴上等级标志；经校准不合格的量器，可降级或销毁。3、自校准周期，使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。校准须知1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。2、校正温度一般在15～25℃较好，校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。3、校正用的纯水，必须提前一小时放天平室，使温度恒定。4、校正时用的小锥形瓶要轻些，不要超过50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。5、校正时，误差要求：两次测量值不得超过容量允差的1/4，取两次平均值。6、在校正滴定管前，必须检查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋转自如。7、滴定管放水速度不宜过快，放完需稍停后，再读取容量。8、校正容量瓶时，空瓶必须干燥，再分别加水两次称量，进行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。9、移液管放完水，管与杯壁成30°角，二者不能有相对移动，约等待3秒后移开（无等待时间要求者），有等待时间的按规定等待后移开。