对照品标定方法时需注意的细节要点
不同品种对照品标定方法也不同,比如用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低;那么究竟对照品标定方法的注意细节具体有哪些呢?
1、供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml)。
2、滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线;如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。
3、为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正"的办法。
4、要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程;标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。
目前,很多的企业其实对于对照品的管理并不是十分到位,经常会将对照品配制成浓度较高的储备液,但未能对其稳定性和储存期限进行考查,有些将开启后和开启前的对照品放一起,包装上也没有特别说明。这也让某些对照品失去了原本的实验精准性。
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