对照品标定方法

1、纯度的测定

1.1高效液相色谱法纯度的测定

在两台不同仪器上分别进行测定，6样6针，采用面积归一化法，计算主成分峰面积百分比，以二者平均值计算纯度。

1.2薄层色谱法纯度的测定

使用TLC法时，使用3种不同展开剂对对照品进行鉴别，并且至少在一种条件下的斑点足够大到稍有拖尾，如果3次都只得到一个斑点，说明其基本为纯物质。

1.3差示扫描量热法

DSC法是一种简便、快速、可靠且试样用量少的方法，尤其适合杂质对照品纯度的测定。《美国药典》从 16 版开始至今一直将DSC法用于对照品的纯度检查。

2、滴定法含量的测定

照电位滴定法（中国药典2015版 四部 通则0701），滴定6份供试品进行测定，并将滴定的结果用空白试验校正，计算滴定度（采用四位有效数字）。

注意事项：

①供试品的取用量应满足滴定精度的要求；

②滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；

③要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。

3、其他检测项检测

3.1残留溶剂测定

取本品，照残留溶剂测定法进行测定（中国药典2015版 四部 通则0861），采用外标法进行测定时，配制6个样品，或采用两种不同的内标物按内标法测定，取残留溶剂量的平均值进行计算。

3.2水分测定

取本品，照水分测定法（中国药典2015版 四部 通则0832）进行测定，供试品 6 份进行测定，根据水分含量平均值进行计算。

3.3干燥失重测定

取本品，供试品2份，照干燥失重测定法（中国药典2015版 四部 通则0831）干燥至恒重，计算干燥失重平均结果。

3.4炽灼残渣

取本品，供试品2份，照炽灼残渣测定法（中国药典2015版 四部 通则0841）测定，根据供试品测定平均值计算结果。

4、计算公式

4.1湿品含量=色谱纯度*（1-残留溶剂%-水分%-残渣%）或

湿品含量=色谱纯度*（1-干燥失重%-残渣%）

4.2含量=湿品含量/（1-干燥失重%）*100%。（限度应为 99.0~101.0%）

注：自制的杂质对照品建议直接采用减压干燥（稳定的话）至恒重后的样品标定，含量=色谱纯度*（1-残渣%），采用合适包装密封，贴上标签标明品名、批号、标定含量、数量、标定日期、有效期，这样使用时可直接使用，无需再折算。