NRC标准品CRM-PTX2蛤毒素-2的结构确认和纯度评估

用于制备CRM-PTX2-b的PTX2的结构和纯度通过1H核磁共振（NMR）（Figure 1）和LC-MSIMS确认。产物离子光谱显示出PTX2的特征性碎裂。LC-MS还用于估算PTX2-b储备溶液的一般纯度（柱：2.5 um Luna C18（2），100 x 2 mm；水（A）、乙腈水（95/5）（B）各含有2 mM甲酸铵和50 mM甲酸（pH 2.3）；200uL/min时，5至100%B超过15分钟+20°C柱温）。观察到一种部分分解的、未识别的异构体和PTX2c（Figure 2）。使用等比例液相色谱法（柱和流动相如上所示；55%B，250 uL/min；+20°C柱温），杂质相对于PTX2的保留时间分别为1.07和2.05。当在等比例洗脱和选择离子监测（SIM）条件下监测时，CRM溶液含有约2.5%的未溶异构体和2.6%的PTX2c。这些次要化合物的比例仅作为信息值提供，未经认证。

NRC标准品CRM-PTX2蛤毒素-2同质性

在填充系列中选择代表性数量的安瓿（n=30），以确定NRC标准品CRM-PTX2蛤毒素-2的均匀性。通过LC-MS进行分析（Figure 3）。瓶间变异被测量为小于一种溶液的重复分析的变异（n=16的RSD＜5%），因此证明了整个安瓿范围内的可接受均匀性。