SRM1648a大气颗粒物标准样品中无机成分的分析

在 NIST 的研究中,仪器中子活化分析 (INAA) 和中子捕获瞬发伽马活化分析 (PGAA) 用于直接确定除汞之外的元素的质量分数值。波长色散 X 射线荧光光谱法 (WDXRF) 用于确定SRM1648a大气颗粒物标准样品中选定元素的特定计数率。合作实验室提供了光子活化分析 (PAA)、质子诱导 X 射线发射光谱 (PIXE)、固体样品石墨炉原子吸收光谱 (SS-GFAAS) 和 WDXRF 的额外测量。

所有测定的设计都是为了建立SRM1648a大气颗粒物标准样品中常规认证的值(代表母体材料)与 SRM1648a大气颗粒物标准样品以小样本量测量的值之间的可比性。这些测量结果证实材料的成分在储存过程中没有发生变化,并且 SRM 1648 中的测量值可用于确认 SRM 1648a 的价值分配。

汞测量是使用冷蒸汽汞生成结合电感耦合质谱 (ICP-MS) 同位素比测量进行的。从 8 个瓶子中的每一个中取出单个子样品(160 mg 至 230 mg),加入 201Hg,然后进行微波消解。汞的质量分数的赋值基于冷蒸汽 (ICP-MS)。

SRM1648a大气颗粒物标准样品 的同质性是通过分析从分层随机抽样中选择的瓶子中的大约 1mg 样品来评估的(如“无机成分的同质性评估"中所述)。从结果中得出的选帝侯同质性因子证实,通过选择 5mg 或更大的样本量,大多数元素的结果不确定性的相对异质性分量小于 1%。

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