NRC标准品 CRM-C1&2-c的不确定性和计量溯源性

NRC标准品 CRM-C1&2-c不确定性

考虑并测量了与NRC标准品 CRM-C1&2-c表征相关的所有合理误差源。总体不确定度估计值（UcRm）包括与批次表征（utar）和储存期间不稳定性（Jstab）相关的不确定度[11-14]。表3列出了这些组件，并按如下方式组合和扩展：

NRC标准品 CRM-C1&2-c计量溯源性

本证书中的结果可通过重量制备的邻苯二甲酸氢钾CRM（NIST SRM 84L）、CRM（NMIA M724c）和C1和2的CRM（NRC CRM-C1和2-b）的标准品追溯到Sl（Systeme international dunites）。

质量管理体系（IsO 17034、ISOIEC 17025）

NRC标准品 CRM-C1&2-c的生产符合加拿大国家研究委员会（NRC）计量质量管理体系，符合ISO 17034和IlSoIEC17025的要求。

NRC标准品 N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素-2&3（CRM-C1&2）的制备

从塔玛亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素-2&3（C1&2），然后通过几个色谱步骤进行纯化[4]。通过LC-MS/MS[5,6]（Figure 1和Figure 2）和1'H NMR确认C182的结构和纯度。

使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），C1和C2的[M+H]*离子的测量准确度为476.04998（C1oHaN-O11s'为4=0.2 ppm）。通过LC-ox-FLD[7]（Figure 3）、UVv（CE-UV）毛细管电泳[8]和化学发光氮检测（LC-CLND）LC进一步评估纯度[9]。

储备溶液通过在稀乙酸（20μM，pH 5）中稀释纯化的C1和2来制备，以使用1H-NMR（qNMR）[10]进行定量。通过在脱气稀乙酸（20μM，pH 5）中精确稀释储备溶液来制备NRC标准品 N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素-2&3（CRM-C1&2）。等分样品被分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即用火焰密封。每个安瓿含有大约0.5 mL溶液。