选用标准物质，要注意这些问题！

Q：标准物质一定要在有效期内使用吗?A：标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据，为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的，因此，务必在有效期内使用。到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定，对于一些批量较大、稳定性周期较长(如五年以上)的标准物质，研制单位有时会提供延长有效期的服务，但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证的情况下，用户如果继续使用该标准物质，需自行承担责任。Q：为什么一定要按照证书中规定的条件使用和保存标准物质?A：标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保的必要条件。标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的，而标准物质的使用条件，如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等，则是标准物质定值过程严格确定和遵守的，不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效，测量结果与标准值相比较出现偏差。Q：标准物质的最小取样量有什么意义?A：标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量，当小于标准物质的最小取样量使用时，证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。Q：标准物质的测量值一定要在不确定度之内吗?A：如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围，是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的，原因是标准物质的不确定度U标准物质仅包括了与标准物质定值、均匀性、稳定性有关的不确定度U测，没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度。因此，应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显著偏差：S代表标准偏差，n代表重复次数，t值可根据n和置信概率水平查表得到。此外，要注意在测量条件达到稳定后使用标准物质，否则会导致错误的结论。Q：校准用标准物质的稀释和使用过程中应注意什么?A：用户购买到的校准用标准物质常常浓度较高，不能直接使用，应做好这些过程的质量控制。标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要引起注意：有些物质用玻璃瓶存储时，容易受降解或溶出影响，这时就要使用其它材料的瓶子，如K、Na等元素溶液标准物质需采用塑料瓶保存;有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能会产生吸附现象，因此选择玻璃瓶较为可靠。所采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外，不同的稀释剂其稳定效果也不同，原则上应按照检测标准方法中规定的稀释剂品种及浓度进行配制。标准物质称量、稀释过程中使用的计量器具，如天平、移液器、容量瓶等，应经适当的校准或检定确认符合精度和准确度要求，特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大，应注重进行日常校准。Q：标准物质如何开展量值核验?A：如何在使用环节做好标准物质的量值控制常常是用户困惑的问题。标准物质的量值控制应分以下情况制定具体的措施：1、对于有证标准物质，只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存，并在有效期内使用，量值是有保障的，这类标准物质的核查应简化为检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的有证标准物质，除了上述核查外，实验室应制定相应的文件规范其后续使用和管理，定期检查其使用的情况，必要时与另一未开封单元或批次的标准物质通过比对进行量值核验。2、对于内部标准物质或实验室由有证标准物质制备的校准溶液等，由于没有充分的均匀性和稳定性数据，严格的量值控制是非常必要的。可采取的方式视实验室的经济和技术条件灵活掌握，如利用质量控制图进行趋势检查、通过上下批标准物质量值比对或实验室间比对验证量值的准确性等。此外核查的频次要根据标准物质的特点制定，稳定性预期良好的标准物质可相对放宽核查的时间间隔。