热熔法和载体法节能环保一染色新工艺技术

1实验

1．1实验材料和试剂

65／35涤／棉混纺织物、涤／丝混纺织物(市场售)。试剂为分散嫩黄、分散橙、活性紫KNB、活性蓝KNG、活性K-6G黄和活性K-3B，均为工业品；小苏打、氯化钠、磷酸钠、海藻酸钠和尿素，均为分析纯；二甲基甲酰胺和75％硫酸为化学纯。

试验仪器设备为NM-450型气压电动轧车；LA-205实验用热定型机；恒温水浴锅；BP221S电子天平；722型光栅分光光度计；电子加热仪。

1．2实验方法

染整助剂

1．2．1分散／活性染料一浴法

浸轧分散／活性染料(二浸二轧、轧余率55～6O％)一红外线预烘(90℃×3 min)热风烘干(120 130℃×90 s)一热熔固色(200~210℃×90 s)一水洗一皂洗(90℃×10 min)--~水洗一烘干一测试

1．2．2分散／活性染料二浴法

浸轧分散染料(二浸二轧、轧余率55％～6O)一红外线预烘(90℃×3 min)一热风烘干(12O～130℃×90 s)一热熔固色(200~210℃×90 s)一水洗一皂洗(90℃×10 min)--~水洗一烘干一测试

活性染料染色工艺

1．3染料吸光度曲线的绘制

1．3．1染料最大吸收波长λmax的测定

测试染料在不同波长下的染料吸光度，然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出染料吸收光谱曲线，选取吸光度最大(Ama x)处的波长即为该染料的最大吸收波长(λmax)。

1．3．2染料“浓度一吸光度”标准曲线的绘制

配制不同浓度的标准染料溶液若干份，在最大吸收波长(λmax)下测试其吸光度(A)，然后以染料浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，描点、连线，即为该染料的染料“浓度一吸光度”标准曲线。

1．4染料上染百分率的测定

1．4．1剥色实验

(1)活性染料的剥色一酸溶法精确称取恒重试样mg(约0．100 g)，置于小试管中，加染整助剂入1O ml 75％的硫酸，在室温下溶解1 h，将剥色液移入100 ml容量瓶中，重复用75％硫酸洗3～4次，直至将所有染料剥净，最后将剥色液稀释至刻度线，摇匀待测其吸光度。

(2)分散染料的剥色一DMF溶解法精确称取恒重试样mg(约0．100 g)，置于小试管中，加入1O ml二甲基甲酰胺(DMF)，置于电子加热仪上，保持温度120℃，在通风条件下萃取30 min，取出试管，将萃取液移入100 ml容量瓶中，重复用二甲基甲酰胺(DMF)洗3～4次，直至将所有染料剥净，最后将剥色液染整助剂稀释至刻度线，摇匀，待测其吸光度。

1．4．2染料上染百分率的测定

取少量剥色液并测其吸光度，然后从事先做好的染料“浓度一吸光度”标准曲线上求得剥色液的浓度n，利用下面的公式求得染料上染百分率：

染料上染百分率b(％)一(剥色液浓度a X体积／试样的质量m×3％)X100染整助剂

2实验结果与分析

2．1涤／棉混纺织物的上染百分率

涤／棉混纺织物的染料上染百分率测试值见表1。其中A、B、C、D代表该组分染色时所用的染料：A组分――分散橙+活性紫KNB；B组分――分散嫩黄+活性蓝KNG；C组分一分散橙+活性K-6G黄；D组分――分散嫩黄+活性K3B。I、Ⅱ分别代表该组分中的染料类型：I代表活性染料，Ⅱ代表分散染料。表中试样质量是指单纤维的质量。

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从表1可看出，对分散染料上染，一浴一步法染色的上染率明显高于二浴法。其原因可能是大多数分散染料分子中的酯基、酰胺基、氰基等基团，在碱性和高温条件下发生了水解或被破坏，使染料发生了变色或褪色。而二浴法中分散染料长期处于碱性环境中，使分散染料水解程度大大高于一浴法，因此相应地一浴法的染料上染率高于二浴法。所以，染色pH值是它们染色条件的主要差别之一。

对活性染料上染率，二浴法高于一浴法，其原因可能是二浴法的染色温度较接近活性染料的染色温度。而一浴法染色中K型活性染料可能受分散染料的影响，水解较少，所以染料的上染率较高。在一浴法染色中K型的上染率高于KN型的，其原因可能是K型活性染料属于高温型，而KN型染料则属于中温型，而实际染色温度大大高于KN型活性染料所要求的染色温度，即比较接近K型。这样，KN型活性染料的水解程度明显大于K型的，从而降低了它对纤维的亲合力。

分散染料的上染率大大高于活性染料，其可能原因是：(1)染色温度的影响。实际染色温度基本高于分散染料的染色温度，使得染料上染率增高。而此温度却远高于活性染料的染色温度，使得染料在高温下的水解加速，固色率降低，上染量下降。(2)分散染料对棉的严重沾色也是影响实验结果的重要方面，因为分散染料对棉的沾色是一个普遍存在的问题。

2．2涤／丝混纺织物的上染百分率

涤／丝混纺织物的染料上染百分率测试值见表2。其中A、B、C、D和I、Ⅱ代表对象同表1。载体1、2、3分别代表三种不同的载体：载体1为1．4一对苯二酚；载体2为N．N一二甲基苯胺；载体3为甲苯酚。从表2可看出，活性染料的上染率明显增加(与涤／棉相比)，其可能原因是：(1)载体法染色属于浸染，热溶法属于轧染，轧染有利于染料上染，故丝的上染量大大高于棉，所以丝的固色率高于棉。(2)染色温度的影响。热溶法实验中染色温度(预烘温度)远高于活性染料，基本在染料要求的染色温度范围内，故上染率高，水解少，再加上长时间的碱性固色，故染料固色率提高。

对分散染料上染率则有所下降。其可能原因是：(1)染色温度过低，未达到分散染料所要求的染色温度(加入载体后的染色温度)，使得分散染料的上染量减少，从而影响了染料上染率。(2)长时间碱剂的影响，使得染料的水解加速，染料的水溶性增加，故上染率下降。

从表2还可看出，不同载体对染料的影响不够明显。

3试验结果对比

综合分析对比一浴法和二浴法，两者的主要差别见表3。

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4结论

(1)实验较为成功地验证了一浴一步法节能高效的特点，染色效果较为满意。

(2)通过选择染料、升温曲线、pH值等，获得了分散／活性一浴一步法染色较佳工艺为：温度12O～130℃，碱剂Na3PO4 15g／L，染色pH值9～10，染料用量3％(ow1)。

(3)通过选择载体、pH值、碱剂、染料等，获得了载体一浴法染涤／丝的推荐工艺为：染色温度9O～100℃，碱剂Na3PO4 15g／L，染料用量3％(owf)。

(4)从一浴两步法来看，两种染料上染也是先后上染到纤维上去的，其中pH值能影响染料的各种染色性能。如用一种助剂，通过控制溶液的pH值，能分别得到分散、活性染料最佳上染条件，实现先后上染。加入助剂可使操作简便。