水果制品中的钾钠测定
一、前言
钾和钠是人体必需的元素。水果及水果制品是人类钾钠摄取的重要来源。作为营养标签的内容之一,水果制品的钾钠测定工作就显得十分重要。原子吸收方法是钾钠测定的常用方法,所使用的前处理方法通常为干法灰化法。本文采用微波湿法消化原子火焰吸收法测定钾钠,在实验中发现,其操作复杂程度、回收和被污染情况均优于干法灰化法。本文同时确定了测量钾钠时添加电离缓冲剂的量。
二、实验部分
1. 仪器和试剂
在实验中接触标准和样品溶液的器皿,如消化管、坩埚和玻璃器皿必须在20%的硝酸中浸泡过夜,并用蒸馏水冲洗至少三次。在实验使用的试剂所含钾钠的量必须经过考察,并确定对实验没有不可接受的干扰。 Va rian Spect rAA220原子火焰吸收分光光度计;
钾、钠空心阴极灯;
MLS 1200 M EGA微波消化系统及配套消化管;
CEM300灰化炉;
石英坩埚: 100ml。
硝酸: 优级纯;
氯化铯溶液: 50g 铯/l。称取优级纯氯化铯 3. 17g 溶解在蒸馏水中,定容至50ml。
氯化钾溶液: 100g钾/ l。称取优级纯氯化钾 9. 54g 溶解在蒸馏水中,定容至50ml。
钾标准溶液: 10mg / l。从市售钾的原子吸收标准( 1. 000g /l )中准确吸取2ml,用蒸馏水定容200ml。
钾标准工作溶液: 准确吸取1ml、2ml、3ml、4ml钾标准溶液移入容量瓶中,分别添加氯化铯溶液0. 5ml,用蒸馏水定容至50ml,其对应钾的浓度为0. 2mg /l、0. 4mg / l、0. 6mg /l、0. 8mg /l ,同时制作空白。
钠标准溶液: 10mg /l。从市售钠的原子吸收标准( 1. 000g /l)中准确吸取2ml,用蒸馏水定容至200ml。钠标准工作溶液: 准确吸取1ml、2ml、3ml钠标准溶液移入容量瓶中,分别添加氯化铯溶液0. 2ml或者氯化钾溶液0. 5ml,用蒸馏水定容至50ml,其对应钠的浓度为0. 2mg / l、0. 4mg /l、0.6mg /l,同时制作空白。钾钠标准可配制在同一容量瓶中,这时只能添加氯化铯溶液0. 5ml。
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