加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留
建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用( GPC-GC-MS) 快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮( 1∶ 1，v /v) 加速溶剂提取，活性炭柱-氨基柱串联净化，氮吹至干，残留物用环己烷-丙酮( 7∶ 3，v /v) 溶解后经GPC-GC-MS 系统以选择离子监测( SIM) 模式测定。
结果表明， 22 种农药在各自的线性范围内线性关系良好( 相关系数不低于0. 998 1) ，检出限( 以信噪比( S /N) 为3 计算) 为0. 3 ～ 1. 8μg /kg，定量限( S /N = 10) 为1 ～ 6 μg /kg。在2 种基质( 大白菜、苹果) 中3 个添加水平下的回收率为70. 5% ～107. 5%，相对标准偏差为2. 1%～ 8. 7%。该方法提取效率高，定性定量准确、灵敏，可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。
关键词: 加速溶剂萃取; 凝胶渗透色谱; 气相色谱-质谱; 多农药残留; 蔬菜; 水果
农药在病虫害防治和提高农产品产量上起到了非常重要的作用，极大地造福了人类。但是，随着农药的广泛使用，它对生态环境、食品安全和民众健康带来了众所周知的负面作用和影响。食品安全问题已经在全世界范围内受到越来越多的关注。许多国际组织及国家( 如世界卫生组织、联合国粮农组织、欧盟、美国等) 都在国际贸易中对各种农药的最大残留量进行了限制。采用单一或几个农药残留的检测方法已不能适应当前的要求，食品中多农药残留检测方法的研究已到了刻不容缓的阶段。
蔬菜、水果是人们膳食中重要的组成部分，是维生素和矿物质的重要来源，同时也是有毒有害物质———农药的潜在来源。自国家开展食品安全风险监测以来，蔬菜、水果中农药残留便一直被列为食品污染物风险监测的优选项目。目前，蔬菜、水果中农药残留检测大都采用传统的液-液萃取法，其样品处理操作复杂，耗时长，试剂用量大。加速溶剂萃取( ASE) 是一种在较高温度和压力条件下进行提取的自动化方法，具有溶剂用量少、快速、提取效率高等优点，已经广泛应用于食品、药品、环境样品、化工产品等分析领域。该法已被美国环保署( EPA) 选定为推荐的标准方法。
目前，已越来越多地应用于食品中农药残留的分析中。凝胶渗透色谱( GPC) 根据体积排阻的原理将不同相对分子质量的物质进行分离，能很好地去除样品基质中可能干扰目标化合物的油脂、色素、生物碱、聚合物等高分子化合物。这一净化技术数年前已被应用于蔬菜及其他多种样品的前处理中。此外，在各国农药检测标准中也越来越多地使用到GPC净化技术，如欧盟委员会的农药残留测定标准( TC275) 便采用了该方法。
在国内也有戴博等、谢维平等采用GPC 对中药中农药残留和鱼肉中激素类药物残留进行净化检测的报道。常规的GPC 方法一般采用离线方法，由于存在速度慢、有机溶剂使用量大、操作繁琐等问题，其应用受到了一定的限制。在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用( GPC-GC-MS) 将GPC 净化与GC-MS 分析系统相连，实现在线GPC 净化，样品经净化后直接由系统导入GC-MS 系统进行分析。经GPC 净化后的样品去除了对仪器和分析结果具有损害和干扰影响的物质，为样品分析提供了良好的内部环境，再加上配有程序升温汽化大体积进样口( PTV) ，最大进样量可达20 μL，故在线GPC-GC-MS 分析系统的灵敏度和稳定性均优于一般的GC-MS 系统。
本文以江苏省食品污染物风险监测的22 种农药残留为代表，采用加速溶剂萃取和在线GPC-GCMS分析系统，对蔬菜、水果中22 种有机磷类、氨基甲酸酯类和菊酯类农药残留进行测定研究，真正实现了多类、多种农药同时检测的快速、自动化，大大提高了分析准确度和检测效率，缩短了分析时间，节省了人力、物力，非常适合食品中多农药残留的大批量样品的快速检测。
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