磺胺类药物在猪肉中的残留检测——样品前处理赏罚改进要领
1、相助尝试单元：浙江省兽药饲料监察所、浙江省畜产物质量安详检测中心
2、依照要领：国度农业行业尺度 NY5029—2001
3、样品：猪肉
4、国标划定的提取和纯化进程如下： 称取组织样品5g(准确到0.1g)，插手乙腈25ml， 无水硫酸钠少许（血破除外），匀浆后，以3000r/min 的速率离心5min。疏散后的残渣再用25ml 乙腈处理赏罚，振荡10min 后，以3000r/min 的速率离心5min。归并两次的上清液，插手正己烷30ml，振荡10min 后，以3000r/min 的速率离心5min，取基层液体，插手正丙醇10ml，50 摄氏度下减压干燥
（1） ，残留物用95%乙腈3ml 消融，过Sep Pak 氧化铝B 柱。用95%乙腈5ml 过柱，不网络，再用70%乙腈10ml 洗脱后，洗脱液中插手5ml 正丙醇，50C 下减压干燥
（2）后，残留物用2.0ml活动相消融，所制样液用高效液相色谱仪举办检测。
5、今朝行使的仪器： BUCHI 旋转蒸发仪R-200+VACCUMBRAND 真空隔阂泵 2 套
6、尝试进程中遇到的题目：
1) 处理赏罚的样品数目大，均匀天天处理赏罚60 个样品，每次20～30ml 样品量；天天同时用2 套旋转蒸发仪处理赏罚，2 小我私人均匀每人天天处理赏罚30 次，每次蒸发或许必要8～10min(不含中间转换时刻)。操纵进程繁琐、时刻长。
2) 无法举办真空度节制，样品在蒸发进程中轻易暴沸。而且溶液来不及冷凝所有被带到真空泵中。 7、办理方案： 行使的仪器： BUCHI 12 位快速蒸发仪（Multivapor12）+BUCHI 真空隔阂泵（V-700）带真空节制器（V-855）
选择的尝试：由于第二步减压干燥是含有30％的水较难蒸馏，以是我们直接选择了第二步来做尝试。蒸发的溶液：样品＋10ml 70%乙腈（30％水）＋5ml 正丙醇，或许20ml处理赏罚的样品数目：一次12 个操纵进程：
1) 仪器毗连、筹备完毕，Multivapor12 预热到50C。
2) 将 12 个样品别离倒入对应编号的12 根样品管。
3) 将 12 根样品管放入仪器内，盖好真空盖，开始旋转。
4) 在真空节制器 V-855 上配置减压蒸馏的措施：常压快速到250mbar,3min 内到80mbar 维持10min,再降到40mbar（水在50C 时被蒸发出来的真空度 为40mbar—参考V-855 内的溶剂数据库）.
5) 按“开始”键后，真空泵开始凭证措施抽真空。
6) 样品蒸到尽干，尝试竣事 操纵时刻：整个操纵时刻25min 阁下。 题目：在真空度40mbar 蒸馏水时，乙腈已被完全蒸出并冷凝到接纳瓶内，可是乙腈在40mbar的真空度时会再次蒸发、暴沸，影响水的蒸馏速率。
办理步伐：
1）在吸取瓶下放一盛有冰块的杯子，提供更好的冷凝。
2）在蒸完乙腈后，遏制蒸馏，将吸取瓶倒空。然后直接将真空度降到40mbar蒸馏水。 结论：行使BUCHI 的12 位快速干燥仪只必要25min 就可以同时处理赏罚完12 个样品，并且办理了在操纵进程中不易节制的暴沸题目，并将大部门溶剂冷凝接纳。
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