鱼肉中的脂肪〔粗的)的测定--半微量法

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半微量法

A 仪器

A.1 抽提仪

A.1.1 回响室

A.1.2 接管器

A.1.3 100－150号不锈钢筛网，带有启齿孔、聚四氟乙烯活塞和挂勾

用聚四氟乙烯圈密封晒亓?团结缝。当仪器倒转而过滤样品时，从回响室启齿导入氛围，使大气压在液面上。接管器漏斗状启齿2，用于解除滤液和第二次抽提时添加溶剂。2的边端导出口用于毗连真空，以快速抽尽样品中的大量溶剂或辅佐过滤。

B 提取

封锁提取器的全部活塞，在回响容器里放上用聚四氟乙烯包住的磁性搅拌棍和精确称取的2－4g、经研碎并通过40目筛的样品。插手30ml CHCl3、20ml MeOH和7ml H2O。用弹簧或橡皮带将其与嵌有筛的接管容器毗连。牢靠仪器在搅拌台上，磁力搅拌15min，取下仪器并颠倒过来。打开回响容器的活塞，使与大气压均衡。将接管器的启齿放入含10ml水的100ml量筒里。打开顶部活塞，关底部活塞。借顶部活塞打开之际，用真空从接收器中更充实地吸除溶液，排入量筒。

颠倒装备成初始状态。通过顶部活塞插手10ml CHCl3，颠倒仪器，排溶液到统一个100ml的量筒里，颠倒仪器成初始位置并关底部活塞。通过顶部活塞，渐渐插手40ml CHCl3，以冲净仪器的壁。$$关顶部活塞，置仪器于搅拌器上，抽提2min，再按上述再洗涤仪器，从“移开仪器并颠倒”开始，除了用2份10ml CHCl3冲洗外，网络提取液和洗涤液于统一量筒。

C测定

将滤液静置留宿呈透明状，记下CHCl3层体积。抽吸大部门MeOH层，充实混匀量筒中的内容物，用吸管移走残余的甲醇和少量的氯仿层。汲取25－50ml CHCl3层于已称重的50ml烧杯，50℃水浴，通氮气流下干燥。置蒸干的样品于P2O5或硅胶的真空干燥器内大于便是90min后称重。Wt样品中的酯类＝〔W×V)/V' $$式中：W＝所取试样中的类酯重量；V＝CHCl3层体积，V'＝所取必然量试样的CHCl3体积。

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