液相色谱仪测定肉类食物中瘦肉精残留量

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瘦肉精是一种动物用药,将瘦肉精添加于饲料中,可以增进动物的瘦肉量、镌汰饲料行使、使肉品提早上市、低落本钱。近期,海内双汇火腿肠呈现食物安详题目所激发的“瘦肉精”变乱令国人对食物安详颇为堪忧,因此,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监视检测显得异常须要。

切磋肉类样品中瘦肉精(盐酸克伦特罗)的前处理赏罚要领,相识本市肉品中盐酸克伦特罗的残留环境。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量,我们用固相萃取法对肉类样品提取液举办净化和浓缩,可以有用去除滋扰,轻盈,迅速度高,适于在一般检测事变中推广行使。残留监测作为食物安详的重要课题。使之越来越普及地应用于差异范例兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测说明之中。

液相色谱仪测定肉类食物中瘦肉精残留量应用范畴本要领的检测思绪可供食物中农药、兽药残留检测的小心。如兽药残留动物源食物中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931.1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。

2.液相色谱仪测定肉类食物中瘦肉精残留量尝试步调

(1)仪器和装备

①高效液相色谱仪整套设置如下

宝石恒流泵1台紫外检测器1台六通进样阀1只色谱事变站1套

②匀浆机

③旋转蒸发仪

④电子天平:0.01mg

⑤紫外分光光度计

⑥离心机

⑦固相萃取仪

⑧固相小柱

(2)试剂

①盐酸克伦特罗尺度品

②乙醚;说明纯

③正己烷:说明纯

④甲醇:色谱纯

⑤盐酸克伦特罗尺度液

⑥lmol/I。盐酸溶液

⑦0.05mol/L乙酸缓冲液

⑧0.3mol/L乙酸缓冲液

⑨lmol/LNaOH溶液

⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75 25)

(2)仪器和装备

②匀浆机

③旋转蒸发仪

④电子天平:0.01mg

⑤紫外分光光度计

⑥离心机

⑦固相萃取仪

⑧固相小柱

(3)测定步调

①提取和净化取组织样品10g,插手30mllmol/L盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h,5000r/mln的速率离心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至碱性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱,以撤除大部门杂质,洗脱液上Alu—minaA小柱,将待测因素吸附在小柱上,用0.05mol几乙酸缓冲液(pH7.0)洗涤小柱3次,o.3mol/L乙酸缓冲液洗脱待测因素,冷冻干燥,用0.5ml甲醇液消融后取100uL供高效液相色谱仪检测。

②测定

a.色谱前提

色谱柱:C18柱,250mmX4.6mm

活动相:甲醇—水(75 25)

流速:0.65ml/mill

检测波长:243nm

进样量:100uL

b.色谱测定说明样品按上述仪器操纵前提供高效液相色谱仪说明。

③空缺试验除不加试样外,按上述测定步调举办。

(4)检测限和接纳率

本要领在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g’接纳率范畴为80%±20%


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