机器支解的禽肉和牛肉中的钙的说明要领--滴定法
滴定法
A 试剂
A.a 二水合乙二胺四醋酸〔EDTA〕 0.01M。将3.72g Na2H2EDTA·2H2O〔纯度99%以上〕消融于水,置于1L容量瓶内,并稀释定容,充实殽杂。精确称出足量的CaCO3(4mg阁下),将其与0.01M的EDTA溶液约40ml一路移至400ml烧杯内,插手50ml水和足量的HCl(1+3)以消融CaCO3,并用水稀释至150ml,再插手0.1N的NaOH溶液15ml〔无论是否浑浊或有沉淀〕。插手约200mg羟基萘酚兰指示剂,边滴边用电磁搅拌器搅拌,直到溶液从粉赤色变为深蓝色为止。添加最后几亳升EDTA溶液时,要逐滴插手。EDTA摩尔浓度=CaCO3mg/(EDTAml×100.09)
A.b 羟萘酚蓝指示剂。
A.c KOH-KCN溶液 取KOH280g溶于500ml H2O中冷却,加KCN 66g消融后,加H2O稀释至1L。留意:行使KCN要警惕,遇酸或湿气时放出HCN。滴定后的废液要在透风柜顶用冷水突入下水道。
A.d 碳酸钙 0.02M。称取CaCO3ACS基准2.000g〔在100℃干燥2h〕置于1L容量瓶中,加H2O 500ml及HCl(1+1)10-12ml,加热至刚沸使CaCO3消融,冷却后用H2O稀释至刻度。汲取EOTA(a)水溶液25ml置于400ml烧杯中,照B节,自“加H2O约50ml,置磁性搅拌器上”起,测定EDTA与CaCO3的比值,取三次测定的均匀值。
B 测定
称取样品10g,置300ml高型烧杯中,加HCl(1+1) 30ml及玻璃珠数颗,用外貌皿包围后置透风柜顶用电热板渐渐加热至沸。消化20min,冷却,用滤纸滤入200ml容量瓶中,用H2O洗涤滤纸至达190ml,稀释至刻度,混匀。汲取20ml置400ml烧杯中,加H2O约50ml,置磁搅拌器上,加200-300mg羟萘酚蓝指示剂,搅匀,用KOH-KCN溶液调理pH至12.5±0.2〔pH应不高出12.7,以防备沉淀。如产生沉淀,应弃去并重做〕,精确加0.02M EDAT10-25ml使至少能回滴3ml,在磁搅拌器上搅匀后用0.02M CaCO3滴定至不退的紫色终点。
如回滴数小于3ml,应多取EDTA溶液重做。 %钙(Ca)=〔A-B×R〕×M×4 %骨〔禽类〕=(%Ca-0.015〕F式中A=所加EDTA溶液的毫升数;B=回滴时耗损的CaCO3液的毫升数;E=EDTA与骨之间的换算系数〔皱鸡6.25,火鸡和成年的鸡4.55〕。
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