气相法检测食用油六号溶剂残留
本要领用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009.37—1996要领并作窜改、调解,使精确度进步,检出值可到1ppm,且一再性好,国家标准 ,能为食用油产物精确定级提供有用、精确的功效。
要害词:GC 食用油 溶剂残留 检测
为了进步产物的检测、节制手段,共同国度对五种食用油新尺度的拟定和落实,更精确的得出食用油脂产物中溶剂残留功效,正确分级。
试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 上海精化科技研究所
六号溶剂油 宜春石油公司
装备:瓦里安GC 3900
检测器:FID
色谱柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)
色谱前提:
进样器温度:250℃
流速:2.5ml/min 检测器温度:280℃
柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)
2、试剂:
N-N-二甲基乙酰胺(DMA):汲取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度安排30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无滋扰即可行使。若有滋扰用超声波处理赏罚30分钟。
3、六号溶剂尺度溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,检测技术,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的打针器取约0.2毫升六号溶剂尺度通过塞注入瓶中,混匀,精确称量为C。用下式计较六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、尺度曲线的绘制
取预先在气相色谱仪测试无溶剂的制品油(新机榨毛油),别离称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂尺度液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,均衡30分钟,别离取液上气体注入色谱,各相应扣除空缺后,绘制尺度曲线。
5、测定
称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后当即用微量打针器汲取15ul液上气体注入色谱,记录组分丈量峰高,与尺度曲线较量,求出液上六号溶剂的含量。
6、计较
六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品格量
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