高效液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯类污染物总量
邻苯二甲酸酯( PAEs) 在塑料中与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接，彼此保留各自相对独立的化学性质，因此随时间的推移，可由塑料中迁移到外环境，造成对空气、水和土壤的污染，同时，PAEs 会随着时间、温度等条件的变化逐渐从塑料向食品中迁移，从而导致食品的污染，特别是含油脂食品。食品在塑料包装材料中储存的时间越长，或者用于包装食品的塑料材料中增塑剂含量越高，食品受到PAEs 的污染程度就越大。PAEs通过呼吸、饮食等途径进入体内，可使人体生殖能力下降和生殖器官畸形等，它还具有致突变和致癌作用。
PAEs 是美国EPA 和我国环境监测总站都将其列为环境中优先控制的有机污染物。近年来的46 CHINA OILS AND FATS 2012 Vol. 37 No. 7研究表明，食品已受到PAEs 不同程度的污染，而且常常是两种或两种以上PAEs 被检出，这是因为在工业生产中，为了使塑料在塑性等方面的性质更优，往往在塑料中添加多种PAEs，若仅仅有目的地检测一种或几种PAEs，就会造成某些PAEs 被漏检，但将所有PAEs 一一检测出来，不仅耗时耗力，而且费用昂贵，为此，本研究建立了一种能够检测PAEs 总量的高效液相色谱分析方法。其主要原理是将所有的PAEs 全部转化为邻苯二甲酸( PA) ，再进行高效液相色谱检测。该方法不仅能判定食用油是否受到PAEs 污染，而且还可以初步了解其污染程度，为今后进一步鉴定污染类型提供了依据。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
1. 1. 1 原料 市售食用油。
1. 1. 2 仪器 Waters 高效液相色谱仪( 紫外检测器) ，KQ -100DE 型数控超声波清洗仪，RE - 52A 旋转蒸发浓缩器，DZKW - D - 6 恒温水浴锅，Vortex - Genie2 旋涡混匀器，PL203 型电子天平。
1. 1. 3 试剂 邻苯二甲酸( PA) 、邻苯二甲酸二丁酯( DBP) 、邻苯二甲酸二( 2 - 乙基己基) 酯( DEHP) 标准品，购自德国Dr. Ehrenstorfer 公司; 甲醇，正己烷，乙酸乙酯，氯仿，氢氧化钾，磷酸，磷酸氢二钾。
1. 1. 4 标准溶液的制备 PA 标准储备液的制备: 准确称取PA 标准品0. 010 g，用甲醇定容至10 mL，配制成1 000 mg /L的储备液于棕色容量瓶中，置于4℃ 冰箱中保存备用。 DBP 和DEHP 标准储备液的制备: 准确称取DBP、DEHP 标准品各0. 010 g，分别用甲醇定容至10 mL，配制成1 000 mg /L 的单标储备液于棕色容量瓶中，置于4℃冰箱中保存备用。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 高效液相色谱条件 色谱柱: XB - C18( 5 μm，4. 6 mm × 250 mm) ;流动相总流速: 1 mL /min; 柱温: 40℃; 进样量:10 μL。
1. 2. 2 标准曲线的制作 用PA 标准储备液配制成质量浓度分别为0. 05、0. 1、1、10、25、50、100 mg /L 的标准溶液。分别吸取10 μL 注入高效液相色谱进行分析，以保留时间定性，面积归一化法定量，制作PA 质量浓度-峰面积标准曲线。
1. 2. 3 样品前处理
( 1) 称取食用油2. 0 g 于250 mL 锥形瓶中。
( 2) 分别加10 mL 甲醇混匀，加10 mL 浓度为2. 0 mol /L 的KOH 溶液， 85℃水浴加热2. 5 h，期间不断摇动反应瓶，并补充甲醇，最后将甲醇蒸干，取出冷却至室温。
( 3) 用1∶ 1 盐酸水溶液中和过量的碱，并将pH调至2 以下，涡旋混匀3 min 后静置20 min。
( 4) 加入3 倍体积的正己烷，振摇数分钟，静置20 min，弃去正己烷层。
( 5) 在剩余液体中加入3 倍体积的乙酸乙酯，振摇数分钟，静置20 min，取乙酸乙酯层，剩余液体中再加入3 倍体积的乙酸乙酯，重复2 次操作，合并3 次萃取液，于旋转蒸发器中蒸发至近干。
( 6) 用2 mL 甲醇溶解，过0. 22 μm 有机滤膜后进行高效液相色谱分析。
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