气相色谱-质谱法检测食用油中的邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯(英文名phthalic acid ester，简称PAEs)，是环境激素类物质中的一类重要化合物，被大量用于塑料，主要作为增塑剂和软化剂等。一般认为，邻苯二甲酸酯类物质没有明显的急性毒性和慢性毒性，但是它们有些具有生殖毒性，有些具有雌性激素活性，它对人体健康的影响是一个慢性的过程。邻苯二甲酸酯可能通过饮食、皮肤接触或呼吸等途径进入人体，而且可能通过胎盘或者哺乳产生跨代影响。邻苯二甲酸酯以其性能优越，价格低廉而被大量生产，广泛应用，使它们有机会在环境中散布。许多研究表明，研究者已在大气、水体、土壤、生物体，甚至人体等自然和人类环境中普遍发现了邻苯二甲酸酯类化合物的存在。
随着我国经济的发展，包装食用油已经逐步取代了散装油，瓶/桶装食用油被人们广泛食用。但是，塑料包装食用油中塑料中有害物质的迁移问题存在安全隐患。市面上的瓶/桶装食用油是否受到邻苯二甲酸酯的污染，邻苯二甲酸酯的从塑料包装向食品的迁移问题受到社会各界的广泛关注。
由于食用油性质特殊，仪器分析的前处理过程较为复杂，目前对于食用油中小分子添加剂及污染物的检测方法较少。本文主要利用气相色谱-质谱联用(GC-MS) 分析技术同时分析测试方法进行系统性的研究，建立5 种邻苯二甲酸酯类物质的GC-MS 的分析方法及相关前处理方法。
1 材料与方法
1.1 试剂 本试验使用的主要试剂包括：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)纯品来自德国Dr,Ehrenstorfer 公司;色谱纯正己烷来自美国Fisher Scientific 公司;色谱纯有机溶剂：丙酮、乙酸乙酯、乙腈和甲醇来自天津市康科德科技有限公司;弗罗里硅土(100 目~200 目)来自上海润捷化学试剂有限公司。
将本试验所用5 种邻苯二甲酸酯标准品先配成浓度为1 mg/mL 的正己烷储备液，于-20 ℃下储存，保存期为1 年。然后再根据试验要求，稀释成适当浓度的标准品混合溶液，于-20℃下储存，储存期为3 个月。 弗罗里硅土在使用前，先在650 ℃马弗炉中灼烧6 h，放入干燥器中保存。
1.2 仪器
本试验所用主要仪器包括：4000MS 型GC-MS 联用仪来自美国瓦里安技术有限公司;超纯水系统Milli-Q 来自美国Millpore 公司;旋转蒸发仪来自香港BUCHI 公司;固相萃取仪来自美国Sepulco 公司。 由于邻苯二甲酸酯类物质在塑料制品中使用较为广泛，故在试验过程中应尽量避免使用塑料器皿，所有玻璃仪器在清洗后用浓硫酸-重铬酸钾洗液浸泡6 h，冲去洗液后，用超纯水润洗，在180 ℃烘烤2 h。
1.3 食用油样品前处理方法 用天平称取样品油5.0 g 于250 mL 锥形瓶中，加入25.0 mL 乙腈，转入分液漏斗充分摇匀(5 min)，静置分层，将油层从分液漏斗下口放出，再用25 mL 乙腈萃取两次，合并3 次乙腈提取液，在鸡心瓶中，温度保持在40 ℃，旋蒸至干。用4.0 mL 正己烷复溶。 将弗罗里硅土(100 目~200 目，层析用)1.000 0 g填到容量为3 mL 的SPE 小管中，加上垫片，自制弗罗里硅土SPE 小柱。用3.0 mL 正己烷润洗小柱，以小于0.5 mL/min 速度将4.0 mL 正己烷提取液通过小柱，待完全流过后，用5.0 mL 丙酮洗脱，收集洗脱液，保持水浴温度在40℃左右，用N2 吹干。正己烷定容至1.00mL，以待GC-MS 检测。
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