小麦粉比对检验结果的分析
摘 要: 目的通过分析比对检验的结果, 找出企业在检验技术和管理等方面存在的差距和不足, 保证企业化验室数据的准确性, 防止在检验过程中由于系统误差、操作不当导致错误的检验结果, 确保企业化验室在控制食品质量安全中起到应有的作用。方法各实验室按照国家标准对小麦粉灰分进行测定, 提交检验的原始检验记录和检验报告, 对企业提交的报告进行数据汇总, 先利用格鲁布斯检验法对离群值进行剔除, 然后对数据用统计法进行分析和评价。
结果运用统计方法对泰兴市小麦粉比对检验的结果进行分析, 有2 个实验室数据离群。结论小麦粉生产企业检验方面存在一些问题, 对少数企业灰分检验结果偏离较大的现象进行了探讨, 对实验室在检测过程控制、检测结果评价等方面提出了改进建议。
关键词: 小麦粉; 灰分; 实验室比对; 分析
1 引 言 根据国家质检总局《食品生产加工企业质量安全监督管理实施细则》(79 号令)、《食品生产加工企业落实质量安全主体责任监督检查规定》(2009 年119号公告)的要求, 企业应建立出厂检验记录制度, 建立和保存出厂食品的原始检验数据和检验报告记录,企业自行进行产品出厂检验的, 应按规定每年将样品送到质量技术监督部门指定的检验机构进行实验室测量比对, 建立并保存比对记录。
实验室检验能力比对是按照预先规定的条件,由多个实验室对相同的样品进行检测的组织、实施和评价。目的是为保证实验室数据的准确性, 防止在检验过程中的系统误差、操作不当导致错误的检验结果, 确保企业化验室在控制食品质量安全中起到应有的作用。
灰分是我国面粉分等定级的主要指标之一, 面粉灰分是衡量面粉加工精度的重要指标, 面粉的加工精度越高, 灰分含量就越低, 面粉灰分的高低影响面粉的内在品质和使用性能, 因此, 灰分作为面制品使用性能的主要参考依据之一。灰分可作为评价生产工艺操作的一种方法, 所以, 灰分检验的准确与否对生产工艺的控制具有重要意义, 化验人员必须掌握灰分检验技能。我们将全市11 家小麦粉生产企业与我所之间的灰分比对检验结果进行了分析。通过分析,了解全市小麦粉生产企业实验室的整体水平, 识别实验室存在的问题以及实验室间存在的差异, 找出企业在检验技术和管理等方面存在的差距和不足,对加强检验人员的专业培训, 提升企业内部的质量管理水平。
2 材料与方法
2.1 材料 比对样品选用江苏三零面粉有限公司生产的小麦粉, 用样品袋封装为12 份, 编号为1-12, 每份100g 左右, 每个小麦粉生产企业随机收到1 份样品。
2.2 实验方法 采用《粮油检验 灰分测定法》GB/T 5505-2008标准中的550 ℃灼烧法。称取试样于处理好的坩埚中, 在电炉上加热使试样充分炭化, 然后置于马福炉中, 在550±10 ℃灼烧2～3 h,取出, 放入干燥器中冷却称量, 再灼烧30 min,冷却、称量直至恒重, 计算灰分含量。
2.3 数据统计方法 实验室间比对数据数据的分析、处理及结果的评价, 应按照预先制定的程序来进行。常用的统计方法有经典统计法和稳健统计法, 判别离群值时经常要采用格鲁布斯(Grubbs)检验法。本次比对检验参加实验室数量较少, 群的特征不够明显, 因此采用经典统计法。
格鲁布斯检验法, 其计算过程为: 先将数据从小到大排列为: x1, x2, …, xn, 并求出平均值x 和标准偏差s, 再根据统计量T 进行判断。若x1 为可疑值,则T=( x -x1)/s, 若xn 为可疑值, 则T=(xn- x )/s,将计算所得T 值与表1 中查得的Tα,n(对应于某一置信度)相比较。若T>Tα,n, 则应舍去离群值, 否则保留。
经典统计法采用平均值作为公议值, 用标准偏差s 作为允许离散度, 计算各参加实验室的Z 比分数。Z 比分数的绝对值小于(或等于)2 的检测结果为正常值, 说明实验室目前的检测能力状况尚属满意;Z 比分数的绝对值大于2 且小于3 的检测结果为可疑值, 说明实验室目前的检测能力状况有问题; Z 比分数的绝对值大于(或等于)3 的检测结果为离群值, 说明实验室目前的检测能力状况不满意。
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