小香槟(汽酒)中总糖的测定
一、目标与要求:
1、把握汽酒中总糖的测定要领.
二、道理:
样品经撤除CO2后,在加热前提下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以次甲基蓝作指示剂.按照样品液耗损体积,计较小香槟中总糖的量。
三、试剂
1、碱性酒石酸铜甲液:称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000毫升。
2、碱性酒石酸铜乙液:称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠,溶于水中,再插手4克亚铁氰化钾,完全消融后,用水稀释至1000毫升,贮于橡胶塞玻璃瓶内。
3、盐酸
4、葡萄糖尺度溶液:慎密称取1.000克颠末98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水消融后,加5毫升盐酸,并以水稀释至1000毫升,此溶液每毫升相等于lmg葡萄糖。
5、6N盐酸:量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。
6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。
7、20%氢氧化钠溶液。
四、操纵要领:
1、样品处理赏罚:汲取样品10毫升,加水40毫升,在水浴上加热煮沸10分钟后,移入250毫升容量瓶中加水至刻度,混匀后备用。
取以上样液50毫升于l00毫升容量瓶中,加人5毫升6N盐酸,在68-70℃水浴中加热15分钟,冷却后,加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至赤色褪去,加水至刻度混匀。
2、标定碱性酒石酸铜溶液;汲取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升,置于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,插手玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9毫升葡萄糖尺度溶液,节制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速率继承滴加葡萄糖尺度溶液,直至溶液兰色恰恰褪去为终点,记录耗损葡萄糖尺度溶液的总体积,同时平行操纵三份,取其均匀值,计较每:9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相等于葡萄糖的质量(mg).
3、样品溶液猜测:汲取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升,置于160毫升锥形瓶中,加水20毫升,玻璃珠两粒,节制在2分钟内加热至沸,趁沸以先快后慢的速率,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,等溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速率滴定,直至溶液兰色恰恰褪去为终点,记录样液耗损体积。
4、样品溶液测定:汲取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,玻璃珠两粒,从滴定管滴加比猜测体积少1毫升的样品溶液,使在2分钟内加热至沸,趁沸继承以每两秒1滴的速率滴定直至溶液兰色恰恰褪去为终点,记录样液耗损体积,同法平行测定三份,得出均匀值耗损体积。
计较:X=( m×0.95)/( V1×V2/250)×100
X:样品中总糖含量(以蔗糖计),%;
M:10毫升碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5.0毫升相等于葡萄糖的质量,mg);
V1:样品处理赏罚时汲取样品体积,毫升;
V2:测按时均匀耗损样品溶液体积,毫升;
0.95:葡萄糖换算为蔗糖的系数。
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