酒中游离二氧化硫测定要领
酒中的二氧化硫浓度较高时可作为抑菌剂,可是假如酒中二氧化硫含量过高,一方面会发生硫臭味,另一方面当代临床医学以为过高的游离二氧化硫对某些人能诱发哮喘等过敏回响。国度有关尺度划定发酵酒的二氧化硫残留量应小于或便是0.01g/kg。
今朝我国二氧化硫含量测定首要回收碘量法、碱滴定法和比色法,新的检测要领如荧光法、化学发光法、电化学和酶法也有应用,尚有一些新的疏散检测技能,如活动打针、中断化学说明技能、离子色谱、气体扩散膜疏散、毛细管电泳和种种传感器获得成长异常敏捷。
传统的手工说明技能不只劳动强度大,说明时刻长,并且功效轻易受说明者的影响,偏差较大,同时因为操纵进程行使了有毒有害溶液,易对情形造成很大的污染。以下敌手工光度法和中断化学说明仪法举办较量。
(一)手工光度法:
尝试道理:亚硫酸盐(二氧化硫尺度溶液)与四氯汞钠接收液形成络合物,该络合物在显色体中系统发生显色回响。
所用仪器:721国产光度计
尝试步调:起首配制二氧化硫尺度溶液,以正己醇为消泡剂,向冷的未脱气的酒中插手6种差异浓度的二氧化硫尺度行使液(通过二氧化硫储蓄液插手汞不变剂经稀释后配制),再别离插手盐酸副玫瑰苯胺溶液,旋转殽杂后再插手甲醛溶液定容混匀。保温一段时刻后取出,以未加标液的显色液作为参比,于550nm测定吸光值,建造校准曲线的回归方程。样品空缺作为参比,同法测定样品吸光度,二氧化硫含量通过校准曲线线性回归方程计较求得。
(二)中断化学说明仪法
尝试道理:通过取样针将二氧化硫尺度溶液和显色剂插手比色皿中发生颜色回响,用比色计检测透光强度,获得响应的吸光度值,自动计较获得响应的浓度。全部步调通过电脑节制,充实实现尝试进程的机器化和智能化。
综合以上两种要领,我们发明中断化学说明仪法在自动化水平高、试样耗损少、情形污染小等方面都具备上风,下表举办了中断化学说明仪法和手工光度法对等到总结:
较量
中断化学说明仪法
手工光度法
样品与试剂耗损
只需微量的样品与试剂(节省90-99%) ,大大低落试样耗损,意味着最初的装备本钱可以在极短的时刻内获得赔偿。
必要耗损大量的化学试剂与尝试室用水资源,单次说明本钱高
情形危害
含非凡装置,可以镌汰试剂对情形的危害,回收NaOH作为接收液,镌汰对情形的危害。
操纵进程行使了有毒的四氯化汞,易对情形造成汞污染
说明速率
每小时可说明多达60个以上的样品,丈量服从明明进步,样品可以或许大批量地全自动说明,说明进程中不必要操纵职员参与,完全挣脱了已往繁琐的化学处理赏罚进程。
说明速率慢,不能实现批量样品说明,说明进程繁琐,必要伟大的化学处理赏罚进程。
精确性及准确性
检测功效精度更高,一再性更好,镌汰了工钱偏差,由于样品回收了同样的机器式输送进程。
检测精度及精确度受工钱身分影响大,差异操纵者也许会发生差异的说明功效
检测限
因为回收24位数字化检测器,大大低落了检测限(可检测到ppb),同时丈量精度更高。
回收平凡的光学检测器,判别率大受影响,仪器检测限较高。
自动化操纵
(1)配备自动取液器,可自动取样。
(2)自动取试剂,通过蠕动泵或机器手实现
(3)自动稀释,包罗自动配制尺度曲线、超标样品自动稀释后说明,可通过自动稀释器实现
(4)自动混匀试剂或样品
(5)自动加热,并担保恒温回响
(6)数据齐集节制,包罗功效打印、数据校准、数据储存。
(1)通过人工取样、取试剂,并将试剂与样品混匀
(2)必要人工配制尺度曲线,超标样品需尝试职员凭履历辨认。
(3)不能将回响节制在恒温前提下举办
(4)需工钱消解、蒸馏样品
(5)数据靠人工计较或借助办公室软件计较。
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