原子接收光谱仪检测黑米酒中铅含量
凭证我国卫生尺度的要求,铅是酒类卫生指标的必检项目之一。酒与其余食物一样,需经消化后再举办测定,较繁琐。近几年来,不绝有直接进样石墨炉原子接收测定法报道,但因为种种酒的质料、酿造工序的差异,其基体因素有较大的差别,这些要领多是针对因素相对较简朴、粘度较小的蒸馏酒或啤酒,本文就黑米酒这一类基体较稠的酒直接进样石墨炉原子接收测定法举办了尝试研究。
1、黑米酒中铅含量检测原料与要领
仪器 4520A型火焰/石墨炉原子接收光谱仪(湖南创特)
试剂 优级纯硝酸
基体改造剂:1.0g/L氯化钯和1.0g/L硝酸镁,临用前等量混匀
铅尺度溶液
中间液:精确汲取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀释至刻度。
行使液:精确汲取中间液10ml于100ml容量瓶中,同上稀释。
原液:0.50mg/ml世界尺度样品刊行中心监制。
黑米酒中铅含量测定要领(原子接收光谱仪)
仪器参数与升温措施:波长283.3nm,灯电流5.0mA,狭缝1.0nm,平台石墨管,峰面积定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,净化2700℃1秒。
尺度曲线及样品测定:别离汲取尺度行使液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,别离插手基体改造剂0.50ml,用水稀释至刻度,在以上前提下进样20μl,测定尺度曲线。取9.50ml的样液,插手0.50ml的基体改造剂,混匀,直接进样20μl,测定。
原子接收光谱仪检测黑米酒中铅含量功效与接头石墨事变前提的选择
因为黑米酒的粘度较大,干燥升温不宜过急,以是回收5秒斜坡升温,并保持30秒,使基体可以完全干燥,以免造成灰化升温阶段试样的飞溅。尝试发明,当措施升温至500~600℃时,有大量的浓烟冒出,这也许是因为黑米酒中的有机物大部门在该温度下热解所致。插手基体改造剂后,黑米酒的铅在灰化温度进步到900℃,原子化温度2600℃时,能获得较满足的功效。原子接收光谱仪合用于检测黑米酒中铅含量!
相关标准：
GB/T 10781.3-2006 米香型白酒
GB/T 10781.1-2006 浓香型白酒
GB/T 10781.2-2006 清香型白酒
GB 15037-2006 葡萄酒
GB 4927-2008 啤酒
GB/T 13662-2008 黄酒
GB 2757-2012 蒸馏酒及其配制酒
GB 2758-2012 发酵酒及其配制酒
GB 10343-2008 食用酒精
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