酒精中的铁含量的测定--TPTZ比色法

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TPTZ比色法

A 仪器

A.a 分光光度计

带有吻合滤光片的光电比色计。

A.b 水浴 保持恒温在60℃阁下。

B 试剂

〔行使无铁H2O和试剂;玻璃器皿行使前用HCl和水洗濯〕

B.a 盐酸羟胺溶液 40%。消融10g NH2OH.HCl于25ml H2O中。

B.b 高氯酸铵溶液 10%。消融10g NH4ClO4于100ml H2O中。

B.c 1，2-丙二醇碳酸环酯〔碳酸磷丙撑酯〕 试剂级。

B.d 2，4，6-三吡啶基-S-三嗪〔TPTZ〕溶液 0.001M。加0.0781g TPTZ到装有100ml H2O和5滴HCl的250ml容量瓶中。用水稀释定容，用粗孔玻璃砂漏斗过滤。贮存在无铁玻璃瓶中。

B.e 醋酸钠溶液 40%。消融48.2g无水NaOAc于75.7ml H2O和24.3ml HCl中。插手5ml 0.001M TPTZ,5ml 40% NH2OH.HCl,2ml10% NH4ClO4，和10ml碳酸磷丙撑酯。加5ml CHCl3，振荡，弃去基层。用CHCl3萃取2次之后，检测技术，加5ml 0.001M TPTZ，一再用CHCl3萃取〔为获得无色溶液必需萃取4次〕。贮存在无铁玻璃瓶中。

B.f 抗坏血酸溶液

B.f.1 5%。

消融2.5g抗坏血酸于25ml H2O中，用乙醇稀释到50ml。行使当天配制。

B.f.2 醋酸钠缓冲液中5%抗坏血酸溶液 消融2.5g抗坏血酸于20ml H2O中，插手5ml 40% NaOAc，用乙醇稀释至50ml，行使当天配制。

B.g 铁尺度溶液 配制和7-20B中沟通浓度，只是每种事变液配制200ml。

C 建造尺度曲线 用移液管移取已知Fe量的50ml 43%乙醇溶液〔即含Fe为0〔试剂空缺〕0.1,0.2,0.3和0.4ppm〕，到5个100ml容量瓶中。加2ml 5%抗坏血酸NaOAc缓冲溶液和2ml TPTZ，在约60℃H2O浴中加热15min。溶液冷却至室温，在593nm处用分光光度计，或带吻合滤光片的光电比色计上，检测方法，测定A值。行使43%乙醇将比色计调到零。样品A值减去试剂颜色空缺A。校正后的A值对ppm Fe作图，获得尺度曲线。〔在所配溶液的Fe浓度范畴内，为一向线〕

D 测定

用移液管移取两份50ml样品，别离插手两个100ml容量瓶中，每个容量瓶中插手2ml 5%抗坏血酸溶液。个中一瓶插手2ml TPTZ，另一瓶插手2ml H2O〔产品空缺〕。在约莫60℃水浴中加热15min。冷却溶液，象建造尺度曲线一样，测定溶液A值。样品A值减去试剂颜色空缺A，7-21D，和产品空缺A。从尺度曲线上确定Fe的浓度。

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