酒类中酯和醛含量的测定--滴定法
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滴定法
A 试剂
A.a 硫代硫酸钠尺度溶液 0.05N。
A.b 碘溶液 约0.05N。
A.c 亚硫酸氢钠溶液 约0.05N。
B 样品的制备 500ml锥形瓶中装200ml样品,插手约35mlH2O和几粒SiC〔金钢砂〕。渐渐蒸馏到200ml容量瓶中,直蒸到馏出液靠近容量瓶刻度。稀释至刻度并殽杂匀称。
C 酯类的测定 将100ml馏出物转移到500ml烧瓶中,中和游离酸,插手已知量过量的0.1N NaOH,将烧瓶和长约60cm的氛围冷凝器相连,在蒸汽浴上加热2h。冷却后滴定过量的碱,过量的0.1N碱量不应承小于2ml或大于10ml。按EtOAc计较酯含量。举办100ml50%乙醇〔绝对酒精-H2O=1+1〕的测定,作为空缺校正。
D 醛的测定〔间接法〕 将B中获得的馏出物剩余部门,放入500ml烧瓶中,插手约莫100mlH2O和过量的NaHSO3溶液,国家标准 ,安排约30min,纺织品检测 ,其间不能动摇。〔过量的NaHSO3应相等于约2ml I溶液〕插手过量的I溶液,用尺度Na2S2O3溶液滴定。测定和样品测定中沟通体积I溶液和亚硫酸氢钠溶液的空缺。滴定所耗Na2S2O3溶液之差的ml×1.1=便是样品中乙醛mg。
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