不含酒精的饮料和酒中的一氯乙酸的说明要领---滴定法

发布时间:2024-02-02 责任编辑:tengment

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滴定法〔适用于碳酸饮料、果汁和酒〕

A 仪器

A.1 持续提取器

外衣用43mm牵制作，45cm长，带有支管，在底部上方25cm处配有滴管尖，24/40讨论。内管用12mm牵制作，长40cm。网络器是具有与支管相配的平颈的250ml锥形瓶。

B 试剂

B.a 硝酸银溶液将9g AgNO3溶于水中，稀释至1L。1ml约便是5mgCH2ClCOOH。

B.b 硫氰酸铵尺度溶液

1ml约便是5mgCH2ClCOOH。将4.03gNH4SCN溶于水中，并稀释至1L。用纯的浓度为3.093g/L的NaCl溶液举办标定，NaCl溶液中含有1.876g氯〔相等于5g一氯乙酸〕/L。

B.c 铁指示剂 FeNH4(SO4)2·12H2O的饱和溶液。

C 测定

在持续抽提器的外衣中放入含50-100mgCH2ClCOOH的必然体积的样品〔为丈量利便起见，对商品防腐剂要作恰当稀释以能取出吻合体积的一份溶液〕。若有须要，稀释至150ml，插手3-5mlH2SO4，混匀，用乙醚提取2-3h〔对特定仪器的提取时刻将取决于提取已知量的CH2ClCOOH的95%所需的时刻〕。倾斜提取器尽也许将乙醚倒入瓶内，卸下瓶子，插手25ml 1N NaOH振荡，NaOH的插手量比使水层对石蕊试纸显碱性的量要多一些。在蒸汽浴上蒸发去乙醚使体积约为25ml。将氛围畅通入瓶口以加快蒸发进程。

在蒸汽浴上煮解2h或在有回流冷凝前提下沸腾30min。插手50ml水、15ml HNO3和过量的已知体积的AgNO3溶液。摇0.5-1min后，插手铁指示剂。用NH4SCN溶液滴定过量的Ag。在滴定进程中，警惕插手NH4SCN溶液直到天生的粉赤色在动摇中逐步消散。振荡约30s，然后经折叠滤纸过滤至第二个瓶子，当第一个瓶子倒空后，用约50ml水淋洗瓶壁，在早年的溶液滤已每每后，将洗涤液倒入漏斗，当洗涤液也滤已每每后，继承滴定至终点。

同样，滴定硝酸银溶液的体积相等于插手到样品的量，由两次滴定之差则得CH2ClCOOH的量。可以用下述要领代替持续提取器对CH2ClCOOH举办等效提取〔桔汁除外〕：向100ml样品中插手了3ml H2SO4，用三份100ml的乙醚在分液漏斗中振荡。归并乙醚提取液然后与2份30ml 1N NaOH一路振荡举办洗涤。归并这两份NaOH溶液，如上述步调煮解。

不含酒精的饮料和酒中的一氯乙酸的说明要领---滴定法

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