气相色谱对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量说明
苯甲酰，白色或淡黄色细炷，微有苦杏仁气息。是一种强氧化剂，极不不变，易燃烧。当撞击、受热、摩擦时能爆炸。插手硫酸时产生燃烧。首要用途：合成树脂的激发剂。面粉、油脂、蜡的漂白剂，扮装品助剂，橡胶硫化剂。 气相色谱法是将样品颠末有机溶剂(如乙醚、石油醚、乙醚2石油醚殽杂溶剂、丙酮等)萃取，插手恰当的还原剂(如铁粉、抗坏血酸、碘化钾、维生素C[7]等)或在酸性前提下(如冰乙酸)将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸，选择吻合的气相色谱前提，用气相色谱仪测定，并与系列尺度(苯甲酸或过氧化苯甲酰)较量定量。因为添补柱气相色谱法疏散结果不佳，行业标准，溶剂峰及样品峰拖尾严峻，导致说明功效重现性差、偏差大，且说明时刻太长，以是此刻都选择毛细管气相色谱法，如白晓朝、李金昶等用毛细管气相色谱法测定了面粉中过氧化苯甲酰的含量，检出限达1.0ng。但总的来说，气相色谱法存在必然缺陷，如样品处理赏罚操纵较繁琐，需重复举办提取浓缩，溶剂耗损量较大。
以下为改造版毛细管气相色谱法的具体内容：
1.1色谱前提色谱柱:OV- 1701大口径石英毛细管柱(30m×0.53mmi.d.);升温措施:130℃保持8min，然后以30℃/min升温至220℃并保持10min; 汽化室温度:230℃;检测室温度:230℃;载气:N2，流速为20mL/min;燃气:H2，流速为20mL/min;助燃气:氛围，流速为 200mL/min;尾吹气流速:16mL/min。
1.2样品的提取与净化样品的提取和净化按国标GB/T18415-2001中气相色谱法Ⅰ中第6.2款“样品的前处理赏罚”操纵。
1.3测定
(1)色谱柱老化色谱柱于220℃保持2～4h。
(2) 系列尺度事变溶液的制备精确汲取苯甲酸尺度行使液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，置于100mL具塞三角瓶中，除不加还原铁粉外，别的 操纵同国标GB/T18415-2001中气相色谱法Ⅰ中第6.2款“样品的前处理赏罚”。苯甲酸系列尺度事变溶液的最终浓度别离为0、20、40、60、 80、100μg/mL。
(3)说明开启气相色谱仪，按1.2设定色谱前提，当仪器到达设定温度并不变后，别离打开燃气及氛围阀并焚烧。以微量进样器别离取差异浓度的苯甲酸尺度事变溶液及样品提取液1.0μL注入气相色谱仪举办测定。
(4)定性与定量要领小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定，以色谱图保存时刻定性、峰面积外标法定量，小麦粉样品中过氧化苯甲酰的含量X按式(1)计较:X=(c×5/m)×0.992(1) 2 功效与接头
2.1色谱前提的改造
2.1.1色谱柱的改造将色谱柱由玻璃添补柱改为OV-1701大口径毛细管柱。OV-1701大口径毛细管柱是一种中极 性色谱柱，其液膜厚度较大(0.53μm)，有较大的柱容量，与添补柱靠近。将该色谱柱接在添补柱进样口，回收不分流进样。只要实时改换衬管并经硅 烷化处理赏罚即可。大口径毛细管柱的柱温比玻璃添补柱高，其最高行使温度可达260℃，柱效及说明精度高于添补柱。
2.1.2测 定温度前提的改造将检测室及汽化室温度由250℃改为230℃，柱温由180℃(恒温)改为措施升温(见1.2色谱前提)。柱温为130℃并保持 8min，使样品依据沸点坎坷依次汽化进入色谱柱后，以30℃/min的升温速度措施升温至220℃并保持10min，担保高沸点的组分疏散并完全流精彩 谱柱以免造成峰展宽，乃至滞留在色谱柱中造成柱污染。大口径毛细管柱措施升温机能好，在措施升温前提可担保苯甲酸于5min阁下出峰。与玻璃添补柱对比， 其疏散速率快。
2.1.3进样量的改造将进样量由2.0μL改造为1.0μL。差异的色谱柱，其要求的进样量差异。玻璃添补 柱的柱容量大，进样量可为1～5μL，但因为添补柱疏散服从有限，如增进进样量，被测组分的色谱峰会被袒护在溶剂色谱峰中，呈现溶剂效应。大口径毛细管柱 的进样量一样平常为1.0μL，食品检测，尽量进样量小于添补柱，但疏散结果和测定功效的精确度高于添补柱，可满意试验要求。
2.3尺度事变曲线和检出限测定系列尺度事变溶液，求得苯甲酸浓度c与峰面积A的线性回归方程为A=1055.3c-1192.6，r=0.9988，线性范畴为0～100μg/mL。当信噪比为3时，求得本法的检出限为10μg/mL。
2.4慎密度试验对统一样品中的过氧化苯甲酰含量举办测定，测定功效列于表1。由表1可知，测定功效的相对尺度毛病小于1.1%，表白本要领的慎密度较高。
2.5接纳试验回收本法对小麦粉样品举办测定并别离插手差异量的过氧化苯甲酰尺度行使液举办加标接纳试验，功效列于表2。由表2可知，加标接纳率为96.5%～101.0%，声名本要领的精确度较高。
2.6比对试验将本法与国标法举办比对试验，功效列于表3。由表3可知，本法与国标法对比，出峰时刻提前约4min，样品说明时刻收缩10min，检出限由20μg/mL降到10μg/mL，测定的相对尺度毛病和加标接纳率也有所进步。 通过改造国标法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的色谱前提，大大收缩了检测时刻，疏散结果较好。该法简朴易行，检测快速，迅速度高，可以作为检测小麦粉中过氧化苯甲酰的较快速要领。
相关执行标准：
GB 1355-1986 小麦粉
GB 2715-2005 粮食卫生标准
GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准
GB 7718-2004 预包装食品标签通则
GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则
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