水质中重金属检测的原子光谱法
近年来,水体受到重金属的污染愈发严重,准确检测水环境中的重金属是环境污染治理的前提条件,本文主要探讨了常见的重金属水质检测方法及其重要性,找我测为小伙伴们的实验工作增添助力。
我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放最新浓度作了限制, 其他国家在不同行业也对重金属的含量做出了相应的规定,所以现阶段研究出快速、简便、低成本、高灵敏度的重金属离子检测手段和实现在线实时检测具有十分重要的意义。
介绍原子光谱法
原子光谱法,又称为原子吸收分光光度法、原子吸收法:是基于物质的原子蒸气对同种原子发射的特征辐射(谱线)的吸收作用而建立起来的分析方法。
分析过程:用(锐线光源)同种原子发射的特征辐射照射试样溶液被雾化和原子化的原子蒸气层,测量(特征辐射)透过的光强或吸光度,根据吸光度对浓度的关系计算试样中被测元素的含量。
原子吸收分光光度计,物质产生原子蒸气对特定谱线的吸收作用进行定量分析的装置。
1955年,澳大利亚的沃尔什就首先提出原子吸收应用于化学分析的见解,并在1960年沃尔什和他的同事们设计和制造出最简单的原子吸收光谱仪这标志着世界上第一台原子吸收光谱仪的诞生。
原子吸收光谱检测方法:
1、氢化物发生法氢化物发生法适用于容易产生阴离子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。这些元素一般不采取火焰原子化法检测,而是用硼氢化钠处理,因为硼氢化钠具有还原性,可以将这些元素还原成为阴离子,与硼氢化钠中电离产生的氢离子结合成气态氢化物。如土壤监测中运用流动注射氢化物原子吸收检测河流中所含的沉积物汞和砷,经过试验后,检出砷限为2ng/L,精密度为1.35%至5.07%,准确度在93.5%至106.0%;检出汞限为2ng/L,精密度为0.96%至5.52%,精准度在93.1%至109.5%。这种方法不仅快速、简便,且准确度和精密度非常高,能更好的测试和分析环境样品。
2、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种用电流加热原子化的分析方法。横向加热石墨炉解决了温度分布不均匀的问题。石墨炉原子化的出现非常之重要,对于火焰原子化有着较为明显的优越性,与火焰原子化技术对比,灵敏度提高到3到4个数量线,达到了10-12至10-14g的灵敏度,但是石墨炉原子吸收光谱法还是存在一定的局限性:重现性还没有火焰法高,当待测样品比较复杂时,产生的结果会有很大的误差。
3、火焰原子吸收光谱法目前,火焰原子吸收光谱法还是应用最为广泛的方法。因为其对大多数的元素都适用,而且具有速度快,成本低,操作简单,结果误差不大的优势。在实验室中,大多采用空气-乙炔火焰,温度约为2300摄氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后续的实验中将空气改为了预混合氧,提高氧气的含量来使火焰温度升高。再后来有人提出火焰改为氧化亚氮-乙炔,这种火焰zui高温度可达3000摄氏度,能有效解决大多数难融元素的问题。它的优点是检出限低,灵敏度高。原子吸收光谱法的特点是检测灵敏度高、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等。原子吸收光谱法的不足之处是测定某元素需用该元素的光源,多元素同时测定尚有困难,对于复杂试样的测定干扰比较严重,有一些元素的测定灵敏度还不足。
火焰原子吸收光谱法测定铅的灵敏度较低, 直接用于测定试样中微量铅,提高灵敏度是关键。为了提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度,常采用分离富集技术对样品进行预处理。有研究者通过加入增敏剂吐温 -80 来简化前处理,消除 Fe、Ca、Al 等元素的干扰,降低检出限。通过微波消解,可以简化前处理工作,降低检出限。火焰原子吸收分光光度法操作较简单,测试速度快,但检出限较高,只能适用于铅含量较高的样品的分析。
石墨炉原子吸收分光光度计价格较高, 分析速度慢,但检出限低,可以分析水、食品、塑料制品等中的痕量铅。石墨炉原子吸收光谱法测定铅具有很高的灵敏度。对不同种样品中铅的测定都适用,但由于样品中铅含量太低,铅低温易挥发,对实际样品的分析,基体干扰往往比较严重。由于基体效应,在用石墨炉原子吸收光谱法测定铅时应进行分离富集对样品进行处理。用浮动型有机微萃取分离富集样品中的铅,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅,相对标准偏差为 5.4%,检出限为 0.9 ngL-1,且该方法可应用于自来水,井水,河水和海水的测定。
原子发射光谱法, 是利用气态原子在受到热或电的激发时发射出的特征辐射进行检测的一种方法。如鲁丹等研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定进口水性涂料中可溶性铅 - 汞- 镉和铬体。ICP-AES的不足之处在于设备昂贵和操作费用较高。
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下所产生荧光的发射强度来测定待测元素的一种分析方法。原子荧光光谱法具有灵敏度高,选择性强,试样量少和方法简单等特点。它的不足是线性范围较宽, 应用元素有限, 因为有包括金属在内的许多物质本身不会产生荧光而要加入某种试剂才能达到荧光分析的目的, 而荧光试剂本身比较昂贵。
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