微胶囊技术在棉织物阻燃整理中的应用

纺织产业作为国内的支柱性产业,有广泛的市场前景和受众群体,本文围绕该关于纺织科技方面的知识为你介绍关于纺织技术相关的知识。

微胶囊技术在棉织物阻燃整理中的应用

微胶囊作为一门新型技术,纺织工业对微胶囊技术反应比较迟缓,直至上世纪90年代才有一些研究和开发乃至商业化,近年来迅速发展[1-6]。进入2l世纪,人们意识到微胶囊在纺织品上的功效,尤其发达国家,如日本、美国以及一些欧洲国家,微胶囊技术迅速发展,引导纺织品功能性、时尚性、先进性技术创新。

现有的众多微胶囊化方法中,界面聚合法[7-9],和原位聚合法[10],是以单体作为原料,利用合成高分子材料做壳材的方法。具有工艺简单、壳材选择面广等优点被广泛应用。

本文以环氧氯丙烷和二乙烯三胺为原料,在自制阻燃剂表面通过界面聚合法生成壳材,包覆在阻燃剂的表面,形成阻燃剂的微胶囊[11]。研究了界面聚合法制备微胶囊时的乳化分散剂用量、反应温度、搅拌速度、壳芯质量比等因素对微胶囊粒径大小和分布的影响规律,确立了最佳的制备条件。利用制备的阻燃剂微胶囊对棉织物进行整理[12],整理后的棉织物阻燃耐洗性获得了较大提高。

l实验部分

1.1实验原料及仪器

实验原料:自制阻燃剂、二乙烯三胺、环氧氯丙烷,BTCA,次亚磷酸钠,均为分析纯(市售);预处理纯棉平纹白布。

实验仪器:美国NicoletNexus670型FT-IR光谱仪,DF-10lS集热式恒温加热磁力搅拌器,LCK-08织物阻燃性能测定仪,生物显微镜,热重(TG)分析仪,SBDY-2便携式白度仪。

1.2阻燃剂的制备

以乙二醇和磷酸三甲酯为原料,在催化剂存在的条件下,制备了缩合的磷酸酯阻燃剂,其结构式为:

1.3阻燃剂微胶囊的制备方法

将一定比例的自制阻燃剂和环氧氯丙烷加入到含有平平加的溶液里,乳化形成O/W型乳液;逐渐升温至一定温度,将含有分散剂NNO的二乙烯三胺溶液逐滴加入乳液中:环氧氯丙烷与二乙烯三胺发生界面聚合,将阻燃剂包覆,形成微胶囊。

1.4棉织物的阻燃整理

浸轧整理液(二浸二轧,轧余率85%)→预烘(85℃,4min)→焙烘(170℃,90s)→皂洗。

1.5测试分析

1.5.1阻燃剂红外谱图分析

利用美国NicoletNexus670型FT-lR光谱仪对合成阻燃剂进行官能团的分析,确认阻燃剂的结构。

1.5.2阻燃剂微胶囊壳厚与平均粒径的测试

将微胶囊样品进行抽样观察,由生物显微镜观察微胶囊形成的数日。每个试样统计200个数据,每个数据的观测均在同一放大倍数下进行,通过两次聚焦,直接观测得到微胶囊的内径d和外径D,壳厚h按下式计算得到:

微胶囊壳厚(?m)=微胶囊外径-微胶囊内径

采用HPPS高性能纳米粒度分析仪,测试并计算制备微胶囊的平均粒径。计算公式为:

dn=∑(ni×di)/∑ni

其中,dn为平均粒径,ni为具有相同粒径的微胶囊数目,di为单个微胶囊粒径。

1.5.3阻燃整理后织物阻燃性能的测试

用LCK-08织物阻燃性能测定仪对整理前后棉织物进行阻燃性能测试,按照GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准。续燃、阴燃时间越短,损毁长度越短,阻燃性能越好。

1.5.4阻燃织物热分析(TG)

用热重分析仪对阻燃前后织物进行热分析,理论上阻燃整理后各阶段的理想温度均有所降低,且裂解残渣量会增加。

1.5.5阻燃织物白度测试

采用SBDY-2便携式白度仪对阻燃织物白度进行测试,测试五次取平均值。

2结果与讨论

2.1阻燃剂红外谱图分析结果

对合成的阻燃剂进行红外光谱测试,其红外谱图如图l所示。

图中3310/cm处的峰为-OH的伸缩振动吸收峰,2940/cm,2880/cm处的峰为-CH3的反对称和对称伸缩振动峰。1460/cm处的峰为-CH2的平面剪式振动峰,1230/cm处的峰为P=O的伸缩振动峰。1020/cm处的峰为P-0-C的伸缩振动蜂。88l/cm~810/cm处的峰为C-H的面外弯曲振动峰,上述各特征峰均与合成的目标产物相符。

2.2影响微胶囊制备的各因素分析

2.2.1反应温度

根据原料界面聚合的条件,将反应的温度确定为20~70℃。反应温度对微胶囊性能的影响,如表1。

表1反应温度对徽胶囊性能的影响

注:其它条件分别为搅拌速度1000r/min,m壳材:m芯

材=1.5:1,乳化分散剂用量4%(owf)

由表l可知,在温度低于40℃时壳材高分子运动较弱。不能很好地包覆芯材。微胶囊壳厚较薄,易破裂;随着温度的升高,壳材高分子运动加剧,但在50℃以后微胶囊的壳厚随着温度的升高而减小,说明温度太高不利于壳材在芯材周围的凝聚。40℃时的微胶囊壳厚最大,为最佳反应条件。

2.2.2搅拌速度

由表2知,阻燃剂微胶囊的粒径随着搅拌速率的增加减小明显,说明在搅拌速度较大的情况下,阻燃剂微胶囊不易聚集成较大粒子:微胶囊的壳厚却先增大后减小,说明在搅拌速率较小时,壳材和芯材的相互分散度较小,从而减少了壳材和芯材接触的概率:搅拌速度过大,不利于壳材在芯材周围形成凝聚相,也易导致囊壳被打破,搅拌速率应选择在900r/min左右为宜。

表2搅拌速度对微胶囊性能的影响

注:反应温度40℃,m壳材:m芯材=1.5:1乳化分散剂用量4%(owf)

2.2.3壳芯质量比

表3壳芯质量比对微胶囊性能的影响

注:反应温度40℃,搅拌速率900r/min,乳化分散剂用量4%(owf)

由表3知,提高芯壳材的质量比,阻燃剂微胶囊的粒径明显增加,粒径太大在织物阻燃整理时将会在织物表面涂膜,影响织物的其他性能:但是壳厚却有所下降,易造成微胶囊的破裂,因此芯壳材质量比应选择在1.5:l为宜。

2.2.4乳化分散剂的用量

阻燃剂微胶囊的粒径和分布受乳液稳定性的影响,乳化分散剂的用量较少时,它不能包住所有的液滴,液滴间易发生合并;随着乳化分散剂用量的增加,液滴间合并的机会变小,但是当乳化分散剂过量时,多余的部分起不到作用,会造成浪费。由表4知,当乳化分散剂用量大于4%,微胶囊的粒径基本维持不变,因此,乳化分散剂的用量为4%。

表4乳化分散剂用量对微胶囊性能的影响

注:反应温度40℃,m壳材:m芯材=15:1,搅拌速率900r/min

综上各种因素,阻燃剂微胶囊制备的最佳工艺为:反应温度为40℃,搅拌速率为900r/min,芯壳材质量比为1.5:1,乳化分散剂的用量为4%,在最佳工艺条件下,制备阻燃剂微胶囊,其生物显微镜下的外观形态见图2。

由图2所示,制备的阻燃剂微胶囊数目比较多,分布均匀。利用该微胶囊阻燃剂进行整理时,微胶囊颗粒易向纤维内部渗透,可有效提高织物的阻燃效果。

2.3最佳整理工艺的确定

将合成的阻燃剂微胶囊用于棉织物的阻燃整理,主要考查微胶囊的用量、交联剂的用量、焙烘温度和焙烘时间四个因素的影响。通过单因素实验选取止交试验的水平因子,进行正交试验。根据织物损毁长度来确定整理的最佳工艺。

表5整理工艺正交试验表

由表5可知,微胶囊用量和交联剂用量的极差分别为39.334和38.000,较其他因素的极差大,为影响整理效果的主要因素。但是整理剂用量达到一定量时,单纯增加整理剂的用量不能提高阻燃性能,焙烘温度太低整理剂不能很好发生交联,焙烘温度过高对织物损伤严重,交联剂用量过大影响织物的手感。由表5,综合各因素的水平因子可以得出最佳整理工艺条件为:整理剂用量为220g/L,交联剂用鲢为20g/L,焙烘温度为170℃,焙烘时间为90s。

2.4测试结果

2.4.1阻燃织物热分析结果

用制备的阻燃剂微胶囊,在最佳的阻燃工艺条件下对棉织物进行阻燃整理,对阻燃整理前后的棉织物进行热重(TG)分析,结果如图3所示。

由图3可知,整理后棉织物裂解的阶段性还是存在的。整理后的棉织物各阶段的裂解温度均降低明显,主要裂解阶段更为明显,由354.86-395.88℃降为267.89-283.84℃,失重率由5l.056%-29.132%,且残渣量由22.542%提高到35.038%,说明阻燃剂微胶囊有效地阻止了织物的裂解,阻燃性能优良。

2.4阻燃耐洗性测试

分别对阻燃织物进行10次、20次的皂洗,并测试其阻燃性能,皂洗条件为:纯碱2g/L,皂片2g/L,温度为50℃。

表9阻燃织物耐洗性的测试结果

由表9知,经过20次的皂洗,织物的损毁长度仍小于15cm,续燃、阴燃时间均为零,阻燃效果仍能达到Bl级的标准。

2.4.3阻燃整理后织物其它性能的变化

整理后织物的白度保留率较好,吸湿性较好,褶皱回复角得到提高,均能满足应用的要求,见表10。

表l0阻燃织物的性能变化

3结论

3.1以二乙烯三胺与环氧氯丙烷为原料,利用界面聚合方法,制备了阻燃剂微胶囊,制备微胶囊的最佳工艺条件为:反应温度40℃,搅拌速度900r/min,m壳材:m芯材=1:1.5,乳化分散剂用量4%(owf)。

3.2对阻燃剂微胶囊的最佳整理工艺进行了优化,最佳整理工艺为:整理剂用量为220g/L,交联剂用量为20g/L,焙烘温度为170℃,焙烘时间为90s。

3.3微胶囊阻燃剂和丁烷四羧酸合用,对棉织物进行阻燃整理,整理后的织物经20次皂洗后仍有良好的阻燃效果,同时织物的抗皱性能获得了提高。

3.4对阻燃织物进行了热分析(TG)。表明阻燃剂微胶囊对纤维的脱水、炭化有催化作用,减少了可燃性裂解产物的生成,固体残渣量增多。

3.5阻燃整理后,棉织物的白度、吸湿性保留较好,且织物的断裂强力损失不大。MKHBVgXHl

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