浅谈阻燃纺织品的检测
浅谈阻燃纺织品的检测
几乎所有的纺织材料都是可燃的，即使经过阻燃技术处理也难以阻止纤维在火焰中燃烧。只是经过阻燃处理后会不同程度的降低纺织材料的燃烧速度和离开火源后能够迅速停止燃烧，因此阻燃是相对的而不是绝对的。
随着城市现代化的发展，人们对纺织品的阻燃意识日益提高，为了减少由于纺织品引起的火灾事故，避免不必要的损失，织物燃烧性能的测试近年来受到世界各国的重视：针对纺织品的不同用途，各旧制定的阻燃法规也由飞机内纺织品、地毯和建筑材料开始，扩大到睡衣、家具沙发套、味垫和室内装饰物：英国、美国、日本等国家还以法律形式规定：妇女、儿童、老年人、残疾人的服装以及睡衣必须标明“阻燃”。我国在这方面的工作也在不断加大力度。
1织物阻燃性能的评定
评定织物的可燃性主要从两方面来考虑：一方面是易点燃性，即着火点的高低它表明织物着火的难易；另一方面是织物的燃烧性能即阻燃性。
评定织物的燃烧性能存在两种评判标准：一种是从织物的燃烧速率来进行评判。即经过阻燃整理的面料按规定的方法与火焰接触一定的时间，然后移去火焰，测定面料继续有焰燃烧的时间和无焰燃烧的时间，以及面料被损毁的程度。有焰燃烧的时间和无焰燃烧的时间越短，被损毁的程度越低，则表示面料的阻燃性能越好；反之，则表示面料的阻燃性能不佳。
另一种是通过氧指数(也称极氧指数)法来进行评判：面料燃烧都需要氧气，氧指数(LOI)是纤维燃烧所需氧气的表述，故通过测定氧指数即可判定面料的阻燃性能，氧指数越高则维持燃烧所需的氧气浓度越高，即表示越难燃烧：该指数可用样品在氮、氧混合气体中保持烛状燃烧昕需氧气的最小体积百分数来表示：LOI=氧气浓度／(氧气浓度+氮气浓度)×100％
氧指数低于20％，属易燃纤维；氧指数在20～26%之间，属可燃纤维；氧指数在26～34％之间属难燃纤维；氧指数在35％以上属不燃纤维。
2阻燃性能的测试方法
燃烧测试方法多种多样，各种测试方法的测试结果之间难以相互比较，实验结果仅能在一定程度上说明试样燃烧性能的优劣。燃烧实验法，主要用来测试试样的燃烧广度(炭化面积和损毁长度)、续燃时间和阴燃时间。根据试样与火焰的相对位置，可分为垂直法、倾斜法和水平法。
我国目前对于服装阻燃性能的测}式主要使用GB／T 5455～1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》。其原理是将一定尺寸的试样垂直置于规定的燃烧试验箱中，用规定的火源点燃12秒，除去火源后测定试样的续燃时间和阴燃时间，阴燃停止后，按规定的方法测出损毁长度。该方法可用于服装织物、装饰织物、帐篷织物等的阻燃性能；45°倾斜法适用于飞机内装饰用布；水平法适用于地毯之类的铺垫织物和汽车内饰织物。
氧指数法是将被夹持试样．垂直放人透明燃烧筒中，筒内有向上的移动氧氮气流，点燃试样端，随即观察燃烧现象，并与规定的极限比较其持续燃烧时间或燃烧的距离：通过不同样浓度中一系列试样的实验，可以测得最低氧浓度，氧指数法较适合用于工艺过程实验使用。
3我国对燃烧性能的规定
目前世界各国都非常重视服装面料的阻燃性能，有的国家甚至将其纳入国民的消防安全法规，说明服用纺织品的阻燃性能已是服装功能性检验中的一个非常重要的检验项目。我国有关纺织品阻燃性能的规定如下表：
从表中可以看出，我国的标准是以从织物的燃烧速率来进行评判，只有符合以上标准要求的纺织产品才能视为阻燃产品。随着城市现代化的发展，减少由于纺织品引起的火灾事故，必须健全有关法规法令，我国目前的阻燃产品标准时间上已超过五年以上，内容与先进困家有一定差距，因此应认真吸取国外先进经验，加快完善纺织品燃烧性能试验方法标准．制定阻燃纺织品的产品标准，加强纺织品的质量监督检验，推动阻燃纺织品的发展。
1985年原纺织工业部及印染技术开发中心等单位对纺织品阻燃整理开展了全国性的科研和生产工作，取得了较大的进展。印染中心对样品分析，也进行了研究，并对很多国内外样品进行测试。部分产品化学分析法及结果，已在本刊2003 NO/1发表。本文进一步对性能测试，结合过去1950年以来的资料，进行整理、归纳和述评。性能测试不仅对织物阻燃效果的衡量更切合实际，而且在工艺条件选择上，也更方便，以便对国内外样品的阻燃效果作检查和比较，进一步开展研究工作，以取得更在的进展。现介绍如下。
一、燃烧测试方法分类
火灾发生的原因和发展过程的变化和差异很大，一般可按试验规模大小或目的来分类。
1、按规模大小分类
测试方法按规模大小，可分为大、中、小型试验。大型包括建筑物着火试验，模拟实际火场情况，测试燃烧难易程度；该类试验，对场所条件要求很高，设计安排时间很长，化费资金很高，国内外仅有计划作定期试验。中型试验包括散热试验，用于评定墙壁、木料、涂料等材料的燃烧性能；该类试验测得结果比较切合实际，试验条件也不低，资金也比较高，纺织上有时对地毯、墙纸也进行试验，但数量不多，国内仅有参照该类方法做相似的模拟试验。小型试验比较方便，仪器简单，材料少，成本也低，目前国内外应用广泛，大部分标准和测试方法均属此类。
2、按试验目的分类
鉴定火灾危险性按测定目的，根据主要因素分为六类。
(1)易燃性试验方法；
(2)表面火焰传播试验方法；
(3)耐火性试验方法；
(4)发烟性试验方法；
(5)放热量试验方法；
(6)燃烧产物毒性试验方法。
以下介绍内容以此六类方法为基础，并以小型试验为主。
二、国内外阻燃织物的标准和测试方法
目前国际上纺织品阴燃性能测试方法较多，每个国家都有自己的标准，如英国BS、德国DIN、加拿大CGSB、美国FS、瑞士SNV、日本JIS、法国ANF、瑞典SIS、中国GB以及国际公认的标准ISO等。某些国家的地区和组织，如美国的纽约、波士顿、加利福尼亚等大城市或州，以及商务部(DOCFF)、运输部(DOT)和军事机构等；各团体、学会或协会，如国家防火协会(NF-PA)、编织化学家和染色家协会(AATCC)、材料试验学会(ASTM)等，均有一套自己的测试标准和方法。不同类别的纺织品专门的品种或成品，就有不同的测试方法，如普通纺织品(包括各种床上用品)、服装纺织品(包括儿童睡衣、工作服和防护服等)、装饰布(包括窗帘、幕布、帐蓬布等)、地面覆盖物(地毯等)以及飞机、火车、汽车、船舶内纺织用品等。测试方法可归纳为三大类，垂直测试法、水平测试法和倾斜(45°、30°)测试法，以垂直测试法要求较高水平测试法要求较低。
一般标准测试方法，仪器设备要专门制造，条件要求很高，操作严格复杂。测试结果可以表示在实验室条件下相对的阻燃安全性，有较好的重现性，但其结果还不能代表实际火灾，条件下的危险性和燃烧情况。多年来，国内进口或设计了多种阻燃测试仪器，并进行了各种条件试验，对于这些标准方法，要取得良好的重现性，测试条件是关键。其中对数据影响最大的是(1)织物和空气的温湿度；(2)火焰大小和温度；(3)四周通风条件(试验箱)等；(4)试样大小和火焰的相对位置。试验中也发现各种不同的标准试验方法，由于要求和条件不同，结果常有差别，有时对某一标准方法结果较好，但对另一方法，结果不好甚至很差。因此，各种标准试验方法，仅能说明在某一规定实验条件下，对火焰、热或燃烧表示的安全性，不一定能说明在实际火灾中着火危险性或燃烧程度。在研究或开发阻燃产品时，首先要规定测试标准和方法。据统计，这些国际上的标准测试方法，总数约300多种，根据要求，都可查阅文献或资料，加以选用，这里不作具体介绍。
三、纺织品其他测试方法
几种应用较广泛的小型测试方法，可用于科研或生产的织物燃烧性能。
1、氧指数法
70年代开始，结合化纤产品的大量发展，氧指数法在纺织品测试上已成为广泛使用的小规模试验方法之一，国内也已制订织物燃烧性能测定的国家标准(GB5454-85)。
氧指数指在规定试验条件下，氧氮混合物中材料刚好能保持燃烧状态所需要的最低氧浓度。试验时度样夹持于透明燃烧筒内，其中有向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，并与规定的极限值比较，测得其持续燃烧时间或燃烧过的距离。通过在不同氧浓度中一第列试样的试验，可以测得最低氧浓度。
2、发烟性试验法(参照BG8323-87)
根据长期积累的各类火灾资料，分析燃烧物的烟雾和毒性，其危害性常比燃烧时产生的火焰和热量更为严重，是导致人类死亡的主要原因。国内外都有该类专用仪器设备进行测试，原理较多采用光透过法。通过烟密度测度透过率和时间曲线可以得出各种参数，包括光密度、最大烟密度、平均发烟速度以及透光率，从最大到75%(比光密度16)所需要的时间，从而较全面地评价阻烯纺织材料的发烟性。建筑行业和效能运输部门常应用该类仪器及测试方法以研究和选用阻燃材料。
3、闪点和自燃点测定(GB9343-88)以及点沣温度测定(GB4610-84)
闪点指材料受热分解放出可燃气体，并刚刚能被外界小的火焰点着时周围空气的最低初始温度。
自然点指材料受热达到一定温度后不用外界点火源点燃，而自行爆炸或燃烧时周围空气的最低初始温度。
以上各种测试用于各类织物(阻燃或未阻燃)在热或火焰作用下的燃烧性能，作为评价火灾危险性的一个因素。
另外，对织物燃烧气体毒性的分析研究，近年来也比较重视，可用红外仪、气相色谱仪等进行分析，国外的有报首
4、阻燃整理热分析
当织物按一定温度程序在受热或冷却时常发生一系列的物理或化学变化。热分析技术是研究或测定当发生这些变化时，物质的质量或能量随(或时间)变化的函数关系。热分析技术内容较多，阻燃测试中常用的是热解重量分析法(TGA)和有差示扫描量热法(DSC)。
(1)热解量分析法
①未阻燃整理棉织物起始分解温度为366℃，经不同尝试Pyrovatex CP处理后，在283-295℃，下降均超过70%，起始分解温度在290℃时垂直火焰试验较好，超过300℃垂直试验不合格。
②未阻燃整理棉织物，残渣为9.1%，经不同浓度Pyrovatex CP处理后在30%-43%，残渣量和阻燃剂浓度也有一定关系，浓度提高残渣含量一般有所增加。残渣在40%以上的样品。垂直试验较好，在30%以下一般不合格。
③棉织物阻燃整理时，垂直试验炭化长度随着Pyrovatex CP尝试的增加而改善，根据数据分析，Pyrovatex CP浓度可控制在20%-25%。
总的来说，热解重量分析法对织物阻燃效果可相对比较，且有一个数量的概念。
(2)差标扫描量热法
硫脲对尼纶有一定的阻燃效果，下图为尼纶6(空气中)加10%硫脲整理的差示扫描量热法曲线(升温速度10℃/min)。
尼纶6经10%硫脲处理后，整个吸热受到抑制，吸热峰温度明显升高，曲线波峰减小，变得平直，说明加热过程中的热作用减少。曲线在270℃出现一个吸热峰。整个曲线与未处理的相比，起了较大的变化，对可燃气体的产生有一定阻燃效果。
四、几种简易试验方法
为了操作方便，介绍几种简易测试方法。这些方法无需复杂设备或条件，成本低，适用于初步观察阻燃效果或一般工厂选用工艺条件时作参考或对比，但不能作为标准试验法，更不能作为仲裁依据。
1、火柴测试法
火柴测试法可评定织物阻燃效果或相对比较阻燃性能。试验时取约2.5cm×30cm织物一条，用点燃的火柴，放在条状试样下面，燃烧至火柴烧完(或规定5-12S)，观察情况或阻燃效果。有时可规定试样燃烧不超过5S为合格，超过中线或阴燃超过15S为不合格(也可规定其他指标)。火柴规格可自行指定，也可参照标准法。该法接近垂直试验法。
2、打火机试验法
试样大小可根据试验需要，热源采用打火机，时间一般为5S。热源放置部位可与应用条件相似。火熄灭后，观察火焰蔓延状态，蔓延不严重即为合格。
3、乙醇燃烧试验法
热源为0.3mL无水乙醇，放入小燃烧杯内(瓶盖也可)，试验可用垂直法(5cmX30cm)、水平法(20cmx25cm)或45度倾斜法(5cmx15cm)、乙醇和织物距离2.5cm，测定指标可根据要求决定，如炭长、燃烧面积、续燃时间、阴燃时间以及燃烧物渣滓情况等。
4、片剂试验法
试验采用六甲撑四胺(HMTA)片剂(用粉剂加压制成)，质量150mg，直径6mm。如果有条件可再用一块方形金属板(230mmx230mm，中间开一个直径205mm的圆孔)。试验时将片剂放置于试样中心(300mmx300mm)，用点燃的火柴在片剂表面轻轻接触，观察点燃的火焰烧至熄灭或无焰燃烧延至金属板中孔边缘，作为试验终点。用尺量取试样中心至损毁区边缘间的最大距离，同时记录片剂点燃至火焰或无焰燃烧延至金属板边缘的时间。该法适用于铺地纺织品，如地毯或组合纺织材料对热和火焰反应性能的评定，也可作为工艺试验时阻燃效果的观察及试验条件的对比和选用。
5、热金属螺帽法
将一只不锈钢六角螺帽(30±2g)在电熔炉中加热至950℃，用坩锅钳将螺帽取出，立即放在试样(300mmx300mm)中心，接触30S后取出螺帽。测量有焰燃烧时间、阴燃时间以及螺帽安放点至燃点作用所涉及的记录螺幅至压环边缘所需要时间。该法适用于各种铺地织物测试。
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