TCEP对涤纶织物的阻燃整理试验

TCEP对涤纶织物的阻燃整理试验

涤纶广泛应用于服装、窗帘、家具覆盖物、地毯和床上用品等家用纺织品以及飞机、汽车等运输工具的内饰涤纶阻燃布，是现今产量最大、也是发展最快的合成纤维，涤纶有易熔融燃烧的缺点，对使用者存在着安全的隐患。因此，纺织品的阻燃整理对于使用者的安全有着十分重要的意义。阻燃剂ＴＣＥＰ（磷酸三氯乙酯）符合国内外对阻燃剂使用规定的要求，不在禁用的阻燃剂目录内。聚酯纤维燃烧时会产生游离基，由于这种游离基的活性不断破坏碳间的结合，引起连锁分解反应，从而产生可燃性气体。由于阻燃剂中Ｃｌ和Ｐ的存在，不断捕捉燃烧气体中的自由基，中断燃烧循环，阻止燃烧的继续。同时，阻燃剂的存在使得聚酯纤维的融点降低，遇火后纤维熔融、融滴，使火焰不能接触纤维，降低燃烧作用。高温高压法是聚酯纤维常用的染色方法，对涤纶阻燃布进行阻燃整理不需要特殊设备，成本低，适应性广，并可与染色同浴，节约能源。本文试验讨论采用ＴＣＥＰ整理剂的整理效果并选出最佳的应用工艺。１实验１．１实验材料及设备纯涤纶灯芯绒涤纶阻燃布３００ｇ；Ｙ８０２Ｎ烘箱；ＴｈｅｒｍｏＨｅλＩＯＳα分光光度计；沙多利士Ｌ４２０Ｐ电子天平；Ｒｏｔａｄｙｅｒ高温染色机；ＬＬＹ０７Ａ垂直燃烧仪；ＹＧ７０１Ａ洗衣机；ＴＣＥＰ工业用（纯度４８．２４％）。１．２测试方法（１）垂直燃烧法：按ＧＢ／Ｔ５４５５–１９９７《纺织品燃烧性能试验垂直法》。（２）燃烧前洗涤试验：按ＧＢ／Ｔ１７５９５–１９９８《纺织品涤纶阻燃布燃烧试验前的家庭洗涤程序》中６．１、６．２、６．３款进行洗涤，洗涤温度５０℃，干燥按ＧＢ／Ｔ８６２９–２００１《纺织品试验用家庭洗涤及干燥程序》的平板压烫。（３）阻燃整理涤纶阻燃布中含Ｐ量的测定：用磷钼酸比色法测定Ｐ的含量，从而推算出ＴＣＥＰ用量。（４）断裂强力测试：按ＧＢ／Ｔ３９２３．１–１９９７《纺织品涤纶阻燃布拉伸性能》第１部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法。（５）撕破强力测试：按ＧＢ／Ｔ３９１７．１–１９９７《纺织品涤纶阻燃布撕破性能》第１部分：撕破强力的测定冲击摆锤法。（６）耐洗色牢度测试：按ＧＢ／Ｔ３９２１．３–１９９７《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》。１．３整理剂乳液的配制ＴＣＥＰ是溶剂型的，须将其配制成水／油型乳剂，并且整理剂乳液要求有较高的稳定性才能用于实际生产中。因此使用乳化剂与保护胶进行配制整理剂乳液。将乳化剂边搅拌边加入ＴＣＥＰ，然后加大搅拌速度加入水，最后加入保护胶以提高整理剂乳液的稳定性。１．４高温高压法整理工艺考虑到涤纶通常的高温高压染色工艺为浴比１∶２０，１３５℃保温６０ｍｉｎ，故阻燃整理工艺与之相同，只对ＴＣＥＰ浓度进行选择，以便与染色同浴进行。２结果与讨论２．１整理剂乳液稳定性２．１．１保护胶的选择对３种常见的保护胶聚乙烯醇（ＰＶＡ）、羧甲基纤维素钠（ＣＭＣ）、羟乙基纤维素（ＨＥＣ）在ＴＣＥＰ不同用量情况下的整理剂乳液稳定性做实验对比，结果发现：①随着ＰＶＡ保护胶浓度的增加，整理剂乳液黏度增加，分层率降低，稳定性增大。ＰＶＡ只有在较高浓度（５．５％）时才能使整理剂乳液达到使用要求，即１２０ｈ不分层。若继续加大ＰＶＡ浓度，虽然整理剂乳液很稳定，但会过于黏稠而难以渗透涤纶阻燃布使得整理效果不佳。②用ＣＭＣ做保护胶的整理剂乳液在存放２ｈ后就出现分层，稳定性太差。③ＨＥＣ保护胶与ＰＶＡ一样，随着保护胶浓度的增加，整理剂乳液稳定性增大。在较低浓度（２．０％）时整理剂乳液即可存放１４０ｈ不分层，乳液黏度中等（６０Ｐａ·ｓ），可直接用于整理。因此，ＨＥＣ适宜用作ＴＣＥＰ保护胶，ＰＶＡ只有在较高浓度下使用，ＣＭＣ不适宜用作ＴＣＥＰ保护胶。２．１．２整理剂乳液稳定性试验对不同ＴＣＥＰ用量和不同浓度保护胶ＨＥＣ进行空白实验，表明ＨＥＣ浓度大于１．５％时，整理剂乳液的存放稳定性和高温高压（浴比１∶２０，１３５℃保温６０ｍｉｎ）空白试验的稳定性均理想，可满足高温高压工艺要求，而且整理剂乳液较稀薄，适于整理涤纶阻燃布。２．２ＴＣＥＰ浓度选择由于稠厚的整理剂乳液不能随染色筒的转动而快速翻转，影响“染”率和匀“染”性，因此宜以稀薄乳液处理涤纶阻燃布，选用４％、５％、６％、７％、８％、９％、１０％、１１％、１２％等９种浓度进行实验。整理流程：浸湿→１３５℃保温６０ｍｉｎ→洗涤烘干。测试试样的燃烧损毁长度和含Ｐ量，实验结果如表１。ＴＣＥＰ是通过Ｃｌ和Ｐ的协同作用而起到阻燃作用的，涤纶阻燃布阻燃性能的好坏，取决于涤纶阻燃布上ＴＣＥＰ的“上染”量的多少，因此，整理涤纶阻燃布的含Ｐ量越高就表明ＴＣＥＰ的“上染”量越大，涤纶阻燃布损毁长度数值表明了模拟实际燃烧时整理涤纶阻燃布阻燃性能的优劣，通过测试涤纶阻燃布损毁长度可进一步验证工艺的有效性。从以上实验数据结果可以发现：随着ＴＣＥＰ浓度的增大，涤纶阻燃布含Ｐ量呈低–高–低的趋势，与之相对应，涤纶阻燃布损毁长度呈高–低–高的趋势。涤纶阻燃布含Ｐ量最高值为０．０６２ｍｇ／３００ｍｇ试样，涤纶阻燃布损毁长度最小值为１１．１ｃｍ，这两个值均出现在ＴＣＥＰ浓度为６％的时候，亦即此浓度时涤纶阻燃布的ＴＣＥＰ的“上染”量最大，阻燃效果最好。因此，ＴＣＥＰ的最佳浓度为６％。２．３ＴＣＥＰ高温高压阻燃整理前后涤纶阻燃布色牢度、强力性能和阻燃性能比较将ＴＣＥＰ浓度为６％按上述阻燃整理工艺整理的试样与未经阻燃整理的试样分别测试耐洗色牢度、断裂强力、撕破强力性能和燃烧性能，结果如表２：经整理的试样有变色，但不大，与未经整理试样间的色差为４级。从测试结果可以看出，经阻燃整理的试样在色牢度方面无变化，断裂强力和撕破强力几乎没下降，阻燃性能明显提高。３结语（１）高温高压法适用于对涤纶阻燃布的阻燃整理，整理剂ＴＣＥＰ对涤纶阻燃布的整理是有效的，符合ＧＢ１７５９１–１９９８《阻燃机涤纶阻燃布》损毁长度小于１５ｃｍ的规定。（２）ＴＣＥＰ用高温高压法整理时，保护胶宜用羟乙基纤维素（ＨＥＣ）。（３）在浴比为１∶２０，１３５℃保温６０ｍｉｎ，ＴＣＥＰ浓度选择６％时阻燃效果最好。【中国阻燃面料网www.China-Fire-Retardant.com】