顶空固相微萃取_气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化
利用顶空固相微萃取和气相色谱－ 质谱( HS － SPME － GC /MS) 对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。
实验结果表明: 小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为，萃取头DVB /CAR/PDMS; 萃取温度80 ℃; 萃取时间60 min; 解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类，其次为醇类、酮类。储藏2 个月后，变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛、2 － 壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。
小麦粉在储藏期间由于完全丧失了保护组织，其品质会因储藏环境以及有害生物等的变化而不断变化。因而，小麦粉会逐渐失去原有的香味、食味而产生各种异味、霉味、酸味和哈味，以及小麦粉颜色变灰暗，酸度增高等现象。
目前国内外关于利用顶空固相微萃取技术分析小麦、稻谷、大米、玉米等挥发性成分的研究较多，且已把挥发物作为谷物储藏品质检测的重要指标之一。Lorenz 等通过对冬麦和春麦粉比较发现，两种小麦粉挥发物无本质区别，只有量的差别Lorenz 等和Youngs 等研究发现小麦粉中主要含有低分子醛类，烃类化合物在小麦粉中含量很少，n －正构烷在C9 和C33 之间，且C11 含量最少。
目前有关小麦粉储藏过程中挥发物变化研究尚未见报道。因此若能找到一种或几种挥发性物质来反映小麦粉的储藏品质，对指导小麦粉安全储藏，减少粮食损失具有重要意义。
1 材料与方法
1． 1 仪器与材料 7890A/5975C GC /MS 气质联用仪和20 mL 顶空微萃取瓶: 美国Agilent 公司; 30 m × 0． 25 mm × 0． 25μm DB － 5MS 色谱柱: 美国Agilent 公司; 固相微萃取头: 美国Supelco 公司; CH － 9230 恒温水浴锅: 瑞士步琪公司; PQX － 300D 型多段可编程人工气候箱: 宁波东南仪器有限公司。
含水量为14%的新加工中筋小麦粉( 产自江苏，储藏期为1 年) : 南京金陵面粉有限公司。取小麦粉样品600 g 装入自封袋，密封后置于人工气候箱中，分别在20、25、30 和35 ℃条件下进行储藏试验。
1． 2 样品制备
称取5． 00 g 小麦粉加入顶空样品瓶中，密封后置于预先设好的恒温水浴锅中平衡10 min，再将萃取头插入顶空瓶吸附60 min，于GC /MS 进样口250 ℃解析3 min。
1． 3 GC /MS 分析条件
采用DB － 5MS 毛细管柱; MSD 检测器; 升温程序: 起始温度40 ℃，保持4 min; 以5 ℃ /min 上升至200 ℃，保持2 min; 再以20 ℃ /min 上升至280 ℃，保持4 min; 进样口温度250 ℃; 载气: He; 氦气流速1． 0mL /min; 不分流方式。
质谱条件: 离子源EI 源，离子源温度230 ℃，接口温度280 ℃，电子能量为70 eV，扫描范围m/z 为50． 0 ～ 500． 0，采集方式Scan。
1． 4 数据处理
样品中各未知挥发性成分的定性由计算机检索与NIST08 标准质谱库匹配求得，统计匹配度均大于800 左右的挥发性成分; 挥发性成分定量分析采用峰面积归一化法。
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