扫描电镜操作步骤介绍
扫描电镜操作步骤介绍
扫描电子显微镜(SEM) 是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品, 通过光束与物质间的相互作用, 来激发各种物理信息, 对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。点击 》》扫描电镜专题
一、 样品制备
将分散好的样品滴于铜片上，干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。
对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层，通常为蒸金：将样品座置于蒸金室中，合上盖子，打开通气阀门，对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间，达到真空度定好时间后加电压并开始计时，保持电流值，时间到后关闭电压，关闭仪器。取出样品。(注意：打开蒸金室前必须先关闭通气阀门，以防液体倒流。)
二、 扫描电镜的操作
1. 安装样品
1) 按“Vent ”直至灯闪，对样品交换室放氮气，直至灯亮;
2) 松开样品交换室锁扣，打开样品交换室，取下原有的样品台，将已固定好样品的样品台，放到送样杆末端的卡抓内(注意：样品高度不能超过样品台高度，并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面);
3) 关闭样品交换室门，扣好锁扣;
4) 按“EVAC ”按钮，开始抽真空，“EVAC ”闪烁，待真空达到一定程度，“EVAC ”点亮;
5) 将送样杆放下至水平，向前轻推至送样杆完全进入样品室，无法再推动为止，确认“Hold ”灯点亮， 将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。(注意：推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向，以防损坏送样杆)
2. 试样的观察(注意：软件控制面板上的背散射按钮千万不能点，以防损坏仪器)
1) 观察样品室的真空“PVG ”值，当真空达到9.0×10-5Pa 时，打开“
Maintenance ”，加高压5kv ，软件上扫描的发射电流为10μA ，工作距离“WD ”为8mm ，扫描模式为“Lei ”(注意：为减少干扰，有磁性样品时，工作距离一般为15mm 左右);
2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”，将放大倍率调至最低，点击“Stage Map”，对样品进行标记，按顺序对样品进行观察;
3) 取消“Low Mag”，看图像是否清楚，不清楚则调节聚焦旋钮，直至图像清楚，再旋转放大倍率旋钮，聚焦图像，直至图像清楚，再放大，直到放大到所需要的图;
4) 聚焦到图像的边界一致，如果边界清晰，说明图像已选好，如果边界模
糊，调节操作键盘上的“X 、Y ”两个消像散旋钮，直至图像边界清晰，如果图像太亮或太暗，可以调节对比度和亮度，旋钮分别为“Contrast ”和“Brightness ”，也可以按“ACB ”按钮，自动调整图像的亮度和对比度;
5) 按“Fine View”键，进行慢扫描，同时按“Freeze ”键，锁定扫描图像;
6) 扫描完图像后，打开软件上的“Save ”窗口，按“Save ”键，填好图像名称，选择图像保存格式，然后确定，保存图像;
7) 按“Freeze ”解除锁定后，继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。
3. 取出样品
(1) 检查高压是否处于关闭状态(如HT 键为绿色，点击HT 键，关闭高压，HT 键为蓝色或灰色);
(2)检查样品台是否归位，工作距离为8mm ，点击样品台按钮，按Exchang 键， Exchang 灯亮;
(3) 将送样杆放至水平，轻推送样杆到样品室，停顿1秒后，抽出送样杆并将送样杆竖起卡好，注意观察Hold 关闭，为样品台离开样品室。
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